148184. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfametilpirimidin előállítására

2 148.184 metanol desztillálással visszanyerhető és minden további nélkül újból felhasználható. Magától értetődően széntetraklorid helyett más alkalmas, elsősorban halogénezett szénhidrogéneket is lehet alkalmazni. A követelmény csak az, hogy acetilkloriddal, vinilkloriddal vagy diklórbutanonnal ne reagáljanak, az utóbbit azonban oldják, vízben nehezen oldódjanak és attól jól elválaszthatók legyenek, mint pl. metilénklorid, triklóretán, tetraklóretán, klórbenzol és ehhez hasonlók. A találmány szerinti eljárást olyan anyagbűi előállított készülékben kell kivitelezni, amely sósavval szemben ellenálló, így üveg, zománc, Igurit vagy ezekhez hasonlók. A diklórbutanon-széntetraklorid elegy elválasztására alkalmazott filmbepárló belső fűtéssel (1. rajz) vagy külső fűtéssel (2. rajz) lehet ellátva. A rajzban: 1 elpárologtató tér 2 fűtőtér 3 a fűtőanyag belépése 4 a fűtőanyag kilépése 5 adagolóedény a diklórbutanon-széntetraklorid számára 6 szabályozószelep 7 a széntetraklorid kilépése 8 hűtő 9 a hűtővíz belépése 10 a hűtővíz kilépése 11 abszorbció 12 széntetraklorid leeresztő 13 diklórbutanon leeresztő 14 vákuumosa tlakozás Nagyobb teljesítményű készülékeknél előnyös, ha a filmbepárló belső és külső fűtéssel rendelkezik. Továbbá célszerű, ha a külső fűtés felső fűtőfcöpenye magasabb hőfokon van, mint az alsó. Hasonló [konstrukciók, amelyek fűtőtestként csőkötegrendszert alkalmaznak, szintén használhatók. A rajzokon szkematikusan ábrázolt készülékek filmbepárlók, amelyek páldául a találmány szerinti eljárás kivitelezésénél alkalmazhatók. A diklórbutanon-széntetraklorid elegynek a két ábrázolt filmbepárló egyikével való szétválasztása céljából, a szétválasztandó elegyet az 5 adagolótartályból az 1 elpárologtató térbe folyatjuk. A 6 szabályozószeleppel szabályozzuk a lefolyás sebességét. Az 1 elpárologtatóteret a 2 fűtőtér fűti, amelynek a fűtőanyag a 3 vezetéken lép be és a 4 vezetéken hagyja el a 2 fűtőteret. Az elpárologtató térben elpárologtatott széntetrakloridot a 7 vezetéken a 8 hűtőbe vezetjük. Ezt követően a széntetrakloridot egy lúgos réteggel, pl. égetett mésszel töltött 11 abszorberen megy át és a 12 vezetékből víztől .és sósavtól mentesítve leszívatható. Az 1 elpárologtatótóriban visszamaradó diklórbutanoint ugyancsak egy 8 hűtőn vezetjük át. A 13 vezetékből víztől és széntetrakloridtól mentes diklórbutanont kapunk és azt folyamatosan a nátriummetilát-metanol oldatban levő szulfaguanidin szuszpenzióba vezetjük. A találmány szerinti eljárás előnyösen egy csökkentett nyomás alatt levő íilmbepárlóban foganatosítható. Ebből a célból a készülék a 14 vákuumcsatlakozásokkal van ellát-Példa: 65,5 alumíniumkloridnak 655 súlyrész széntelrakloridban való szuszpenziójához keverés közben szobahőfokon 38,5 súlyrész acetilkloridot folyatunk. Ezután 31 súlyrész vinilkloridot vezetünk be közönséges nyomáson vagy nyomás alatt. A széntetrakloridban keletkezett diklórbutanon-alummiumklorid komplex szuszpenziót ezt követően víz és jég keverékére folyatjuk és a komplex megbomlásáig keverjük. Ezután a diklórbutanont tartalmazó széntetraklorid réteget leválasztjuk. Ezt körülbelül 1 óra alatt körülbelül 50 C°-nál és 300 mm-es vákuum mellett a filmbepárlóba vezetjük. Diklórbutanonban a kitermelés 55 súlyrész, vagy az elméletinek 80%-a. A ledesztillált széntetraklorid átfolyik az égetett mésszel töltött abszorberen és a felhasznált mennyiségből 550 súlyrésznyi mennyiségben jelentkezik, ami a felhasznált mennyiség 84%-a. A diklórbutanon folyamatosan keverés közben az azonos vákuum alatt tartott szuszpenzióba folyik, amelyet 668 súlyrész nátriummetilát oldathoz (= 29 rész nátrium) hozzáadott 64 súlyrész szulfaguanidinból állítottunk elő. Amint a diklórbutanon bevezetése véget ért, a vákuum megszüntetése után a kondenzációt a forrpontnál történő kikeveréssel bevégezzük. A keletkezett szulfametilpirimidin-nátriumot egy nyomószűrőn leválasztjuk és 400 súlyrész metanollal mossuk. Az anyalúg egyszerű desztillálásával 830 súlyrész metanolt nyerünk vissza. Ez a felhasznált mennyiség 80 súlyszázalékának felel meg. A szulfametilpiridin nátriumvegyületét vízben oldjuk és az oldat pH értékét sósavval körülbelül 7-re állítjuk be. A vizes oldatot célszerű a sósav hozzáadása előtt aktívszenes kezelésnek alávetni. A kikevert szabad szulfametilpirimidin vegyületet ezután lenuccsoljuk, vízzel mossuk és megszárítjuk. 67,5 súlyrész tiszta terméket kapunk, ami az elméleti kitermelés 85%-ának felel meg. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás szulfametilpirimidin előállítására diklórbutanonnak szulfaguanidinnal való kondenzációja útján alkálialkoholátok alkoholos oldatának jelenlétében, azzal jellemezve, hogy a diklórbutanon-alumíniumklorid komplexvegyület széntetrakloridos szuszpenzióját jeges vízzel megbontjuk, a keletkezett diklórbutanon-széntetraklorid oldatot leválasztjuk, a széntetraklorid és diklórbutanon folytonos elválasztását egy filmbepárlóban végezzük, ezt követően a diklórbutanont szakaszosan vagy folytonosan ismert módon szulfaguanidinnal kondenzáljuk és feldolgozzuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy széntetraklorid helyett előnyösen acetilkloriddal, vinilkloriddal vagy diklórbutanonnal nem reagáló, halogénezett szénhidrogéneket alkalmazunk szuszpendálószerként. 2 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 605085. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.