148100. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a karbazolsor vegyületeinek előállítására
148.100 40 ml jégecetben feloldunk. Az oldatot nagyvákuumban végzett gondos gáztalanítás után leforraszcjuk és 15 órán át vízfürdőn 70 C°-ra melegítjük. Az oldatot ezután vákuumban szárazra pároljuk. A maradékot vizes oldatban Amberlite-IRA 400 (klorid-forma) oszlopra visszük, majd vákuumban újra bepároljuk. A maradékot 10 ml jégecetben feloldjuk, a fel nem oldott konyhasótól elválasztjuk és a szűrlethez 5 ml 0,08 m ecetsavas p-toluolszulfosav oldatot adunk, 15 percig szobahőmérsékleten tartjuk, majd a p-toluolszulfosavat vízmentes szódával semlegesítjük. Ezután az elegyet vákuumban szárazra pároljuk. A maradék tömény vizes oldatából vizes pikrinsavval a pikrátot kicsapjuk, amelyet gondosan vízzel kimosunk és ionkicserélőyel ismét kloriddá alakítunk. A kloridelegyet 10 ml tömény ammóniával közönséges hőmérsékleten 4 órán át elszappanosítjuk. Bepárlás után sárgás anyag marad vissza, amelyből etanol-metanolból végzett átkristályosítással tiszta kristályos C-toxiferin-dikloridot kaphatunk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a karbazolsor vegyületeinek az előállítására, azzal jellemezve, hogy a általános képletű aldehidet — ahol R2—R5 hidrogént, nitro-, alkoxi-csoportot, vagy halogént és Rí hidrogént, vagy adott esetben szabad, észterezett vagy éterezett hidroxii-csoporttal szubsztituált alkil- vagy alkilidén-gyököt jelent — önmagával, vagy az általános képletnek megfelelő más aldehiddel melegítéssel, célszerűen sav jelenlétében kondenzáljuk és kívánt esetben a kondenzálás előtt vagy után kvaternérezzük, illetőleg közönséges sóvá alakítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a kondenzálást 75 C°-on végrehajtott melegítéssel, 5%-os ecetsav jelenlétében foganatosítjuk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként 6-formil-Í3-etilidén-l,2,3a,4,5,6,6a,7-oktahidrö-3,5-etano-pirrolo[2,3-d]karbazolt haszná' lünk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kondenzálást 80 C°-ra való hevítéssel, jégecet és alkaliacetát elegyének jelenlétében hajtjuk végre. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként 6-formil-13-(a>-hidroxi-etilidén)-l,2,3a,-4,5,6,6a,7-oktahidro-3,5~e:tano-pirrolo[2,3-d]karbazolt használunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 604593. Terv Nyomda, Budapest V.f Balassi Bálint utca 21-23.
