148094. lajstromszámú szabadalom • Eljárás delta1,4 androsztadiéndion kinyerésére fermentátumokból

2 148.094 vált kristályokat hideg széntetrakloriddal mossuk. A kapott kristály súlya 6,63 g, o. p. 168—170 C° (/11,4-androsztadiéndion: ß-naftol = 1:1 mol). A kristályokat 25-szörös térfogatú diklóretánban feloldjuk és 0,5%-os vizes nátriumhidroxid oldattal naftolmentesre mossuk. (2~szer azonos térf. 2—3-szor 0,5 térf.) Vízzel (3-szor 10 térf.%) semlegesre mosva az oldószert bepároljuk. A kapott kristályokat hideg petroléterrel mossuk. A kristály súlya 4,0 g, o. p. 140—141 C°. A kinyert /11,4-androsztadiéndion a fermentátumban meghatárzott értékre számítva 93°/o. 2. példa: 16 g /11,4-androsztadiéndiont tartalmazó 110 liter fermentátumot 25 liter diklóretánnal 40°-on extrahálunk. A dikilóretános extraktumhoz 10 g ß-naftolt adunk. A bepárolt vegyes kristály 24,2 g, o. p. 169—170 C°. A lúggal naftolmentesre mosott kristály 14,1 g, o. p. 139—141 C°. A kinyert /11,4-androsztadiéndion a fermentleben meghatározott értékre számítva 88%. 3. példa: Az 1. példa szerint készített diklőretános kivonathoz «-naftolt adunk, 0,56 g /11,4-androsztadiéndiont tartalmazó extraktumhoz 0,58 g a-naftolt. A kivált kristályokat leszűrjük, hideg széntetrakloriddal mossuk. A kapott termék 0,82 g, o. p. 163—165 C°. Tisztítás az 1. példához hasonlóan történik. A kinyert kristály 0,4 g, o. p. 138—139 C° (71%). Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás /11,4-androsztadiéndion kinyerésére fermentátumokból vízzel nem elegyedő oldószerrel való extrahálással, azzal jellemezve, hogy az extraktumot olyan fenolos csoportot tartalmazó vegyület jelenlétében pároljuk be, amely a zll,4--androsztadiéndionnal kristályos molekulavegyületet képez és a bepárlási maradékból a kristályos molekulavegyüietet elkülönítjük, és abból a fenolos jellegű vegyületet, pl. lúgos mosással eltávolítva, a /11,4-androsztadiéndiont kapjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a molekulavegyület képzésére a-naftolt használunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a molekulavegyület képzésére előnyösen /?-naftolt használunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 604593. Terv Nyomda, Budapest v., Balassi Bálint utca 21-23.