148067. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 7-szulfonamido-benzo-1, 2, 4-tiadiazin-1, 1-dioxid származékok előállítására
Megjelent: 1961. február 15. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 148.067. SZÄM 12. o. 23—24. OSZTÁLY — CI-292. ALAPSZÁM SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Eljárás 7-szulfonamido-benzo-l,2,4-tiadiazin-l,l-dioxid származékok előállítására CHINOIN Gyógyszer- és Vegyészeti Termékek Gyára, Budapest Feltalálók: König Rezső és dr. Földi Zoltán vegyészmérnök, mindketten Budapesten A bejelentés napja: 1959. február 25. Pótszabadalom a 146 580 sz. törzsszabadalomhoz Azt találtuk, hogy Cl N ci/X/X H2 N0 2 S C —R .NH S02 képletű vegyületek értékes gyógyhatású termékek, pl. diuretikus hatásúak, továbbá hipotenzív hatásúak. Fenti képletben R hidrogént, vagy valamely alacsony szénszámú alkil-csoportot jelent. Találmányunk szerint fenti vegyületek előállíthatók olyképpen, hogy Cl NH Cl /X/\ H2 NO 2 S CH —R NH képletű vegyületet oxidáló behatásnak vetjük alá, ahol R jelentése a már megadott. Ezen kiindulási anyag előállítható az 2159/1959. ikt. számú magyar szabadalmi bejelentésünkben ismertetett módon. Ezen eljárás előnyös foganatosításánál az alanti képletű C1NH H2NO2S I ,NH SO2 vegyületet vetjük alá oxidáló behatásnak. Az oxidációt célszerű permanganáttal végezni. AZJ eljárás további részletéi a példában találhatók. Példa: 0,9 g-ot az alanti képletű vegyületből Cl NH Cl /*' H2 NOvS CH, .NH melynek o. p.-ja 298—299° körül van, oldunk, hidegen 5,6 ml n-NaOH oldatban és az oldathoz 5,2 ml 6%-os káliumpermanganát oldatot adunk. Egy órán át szobahőmérsékleten állni hagyjuk és a mangándioxid-iszap leülepedése után a gyengén rózsaszínű reakcióelegyet néhány csepp nátriumbiszulfit oldattal elszíntelenítjük. A mangándioxid iszaptól szűréssel elkülönített oldatot 0,6 ml tömény sósavval megsavanyítjuk. Az egyen- • letes rövid tűkristályokban kivált terméket szívószűrőn elkülönítjük, 1 ml vízzel mossuk, vákuumban 40°-on súlyállandóságig szárítjuk. 0,9 g-ot kapunk a 7-szulfamil-diklÓ!r-benzo-l,2,4-tiadiazin-1,1-dioxidból, mely 333°-on bomlás közben olvad. Szabadalmi igénypontok: 1. A 146 580 lajstromszámú szabadalmunk 1—6. igénypontjaiban ismertetett eljárás továbbfejlesztése, melyre jellemző, hogy a kiindulási anyagként alkalmazott vegyület a benzolgyűrűben még egy klóratomot tartalmaz és ezt a Cl NH ci/X/\ H2 N0 2 S CH —R .NH so2
