148052. lajstromszámú szabadalom • Eljárás savanyú hidroxil tartalmú vegyületek szelektív éterifikálására

2 148.052 2> akció közegéül, és alkoholát komponensként egyaránt normál butilalkoholt alkalmaztunk. Ebben az esetben azt a meglepő eredményt tapasztaltuk, hogy a komplex szétesése 4, és ennél több szénatomot tartalmazó alkohol alkalmazása esetében nem húzódik el, szinte pillanat reakcióval történik, tehát nincs mód arra, hogy bomlás, még ha csekély mértékben is, fellépjen. Az alkoholát csoport magasabb alkoholátokkal való helyettesítése során kapott fenti eredmény igen meglepő és előre nem volt várható, különös tekintettel arra, hogy általában az alkoholok szénatomszámának növekedése esetén reakcióképességük csökken. Az alkilezőszer alkalmazása gyakorlatilag kvantitatív kitermelést eredményezett. A fenti felismerés alapján kidolgozott eljárás szerint az alkilezendő anyag súlyára számítva nyolcszoros térfogatú normál butanolban feloldunk a számított mennyiségnél 6%-kal több fémnátriumot, a nátrium feloldása után a hőmérsékletet —20 +20 C° között tartva, keverés közben beadagolunk az alkilezendő anyagra számított mennyiségnél 6%-kal több száraz elaprított kvaternér alkilező sót. Mindaddig keverjük az elegyet, amíg a nátriumsó kiválása teljessé válik. Ezután hozzáadjuk az alkilezendő vegyületet. Átmeneti komplex képződése közben az azonnal oldódik, majd az elegyet 110 C°-ra melegítjük fel. Miután a szükséges hőfokot elérte, a fűtést kikapcsoljuk és visszahűtjük 74 C°-ra. Ezután a termék preparálását annak sajátosságától függően ismert úton végezzük el, célszerűen kénsavas són keresztül. . A találmány szerinti eljárás foganatosítására az alábbi példákat adjuk meg: 1. 150 literes, kettős köpennyel, keverővel és leszálló-hűtővel ellátott, savállóan zománcozott, vagy saválló acél készülékben 80 liter normál butanoban feloldunk 900 g fémnátriumot. Az oldáskor keletkezett hidrogént a biztonsági követelmények betartásával vezetjük el a készülékből. Ezután —20 +20 C° közé hűtés után beadagolunk 6500 g trialkilfenil-ammóniumkloridot és addig keverjük az elegyet, amíg a nátriumklorid kiválása teljessé válik. Ezután beadagolunk a készülékbe 10 kg morfinbázis anhidridtartalmú morfint és a hűtést addig folytatjuk, amíg az feloldódik. Ezután a hűtést kikapcsolva, a készülék fűtőköpenyébe gőzt engedve, addig melegítjük az elegyet, amíg annak hőfoka 110—112 C°-ot eléri. Ezen a hőmérsékleten tartjuk 5 j majd a gőzt kikapcsolva a köpenybe ismét vizet engedve, gyorsan lehűtjük az elegy C°-ra. Ekkor 50 liter vizet és annyi 50%-OÍ savat adunk az elegyhez erős keverés k amíg a vizes fázis pH-ja maradandóan 6 Ezután a keverést megszüntetve a fázis válása után a savanyú-vizes fázist leenged, az előbbi kivonást még kétszer 20 liter megismételjük, A végterméket ismert módon nyerjük 1 termelés: 97,8% a reakcióba vitt morfinr mítva. 2. Az egyes példában leírt készülékben í normál butanolban oldunk 900 g fémnát: keverés és hűtés közben. Ezután a hőfok( +20 C° között tartva, beadagolunk 12 648 etilfenilammóniumtozilátot. Az elegyet hűt ben addig keverjük, amíg a nátriumsó 1 teljessé válik. Ezután a hűtést tovább fc beadagolunk 10 kg morfinbázis anhidridlt; morfint. Ennek oldódása után a hűtést csolva gőzt adunk a készülék fűtőköpenj addig melegítjük, amíg az elegy hőfoka 1 C° lesz. Ezen a hőfokon tartjuk még 5 majd a gőzt kikapcsolva a köpenybe isme vizet engedünk és 70 C°-ra hűtjük le az Ezután 50 liter vizet és annyi 50%-os 1 adunk hozzá erőteljes keverés mellett, vizes fázis pH-ja maradandóan 6 lesz. A elválása után a savanyú-vizes fázist lee és a kikeverést még kétszer 20 liter vízz ismételjük. A végterméket ismert módon nyerjük h termelés 96—97% a reakcióba vitt morfi mítva. Szabadalmi igénypontok: i. Eljárás savanyú hidroxiitartalmú ve szelektív éterképzésére kvaternér tria ammónium bázisokkal, melyre jellemző, éterifikálást légköri nyomáson C 4—8 sz tartalmazó alkoholos közegben olyan trií ammónium-alkoholáttal végezzük, melyn holát komponensét az oldószerként all alkoholból állítjuk elő. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás módja, melyre jellemző, hogy alkoholkér butilalkoholt alkalmazunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 604589. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.