147976. lajstromszámú szabadalom • Eljárás paraamino-szalicilsav előállítására
n 147.976 ból álló reakciókeveréket autoklávban 5—15 ata nyomáson széndioxid atmoszférában szobahőmérsékleten 1 1/2—2 órán át kevertetve előreagáltatjuk, ezután a széndioxid nyomását 1—1,5 ata-ra csökkentjük, az autoklávot 125 C.° körüli hőmérsékletre fűtjük fel és megindítjuk a széndioxid keringtetését. A keringtetett széndioxidból a vizet hűtéssel csapjuk le. A víz teljes eltávolítása után a hőfokot 140—-170 C°-ra emeljük és 10 ata-ra növelt széndioxid nyomáson a lezárt autoklávban a reakcióelegyet 5—10 órán át kevertetve utóreagáltatjuk. A keletkezett para-amino-sxialieilsavas káliumot önmagában ismert móds-z^T^l doVo'.7, /uk fel T->i T»m\unk eli n o n -n m i ul n t t i méta ni 11 t nt ' (l is ' 1 ' i L. -nito ol nu n f i 1 > ' "• • um Í?Í 3( n*ot iJip1 ^0— 0 C t * n i1 n — 15 d k o m en it í > id din " d i k ruüc c( «aH ui /I n ni i n í 1 1 ) < k irt H 1 > M 120 110 C 1 o inlil i ]c a k ul kei c /+i 1 s-' di< Jot 1 í „tetuiiK ) i k t! ti- t e 1 / i ^ a i t 3 -< xid ^ <^Í -e,ai ul t i T kbru a s'nd >x uri i1 o— "'S i Vz n 'MJUK es 140 1(0 C kt.zotü hüj-okon k^vei,^^^ utjreagáltdtunk, végül a reakcióelegyet önmagában ismert módon feldolgozzuk. A keringtetett széndioxid víztartalmát hűtéssel csapjuk le. Eljárásunk kivitelezését az alábbi példa szemlélteti: Példa: 109 srész meta-amino-fenolt, 150 srész káliumkarbonátot és 35 srész lecsapott kalciumkarbonátot törőkeverős készülékben 10 ata széndioxid nyomáson 1 1/2 órán keresztül szobahőmérsékleten kevertetünk. A széndioxid nyomását 1.2 ata-ra csökkentve a készüléket 125 C°~ra fűtjük és megindítjuk a széndioxid keringtetését. A keringtetett széndioxidból a magávalragadott vizet hűtéssel csapjuk le. A keletkezett víz eltávolítása után (kb. 8—12 óra) a hőfokot 170 C°-ra emeljük megszüntetve a széndioxid keringtetését, majd a széndioxid nyomását 10 ata-ra emelve 6—8 órán keresztül kevertetve utóreagáltatunk. Ezután a készüléket lehűlni hagyjuk, a keletkezett para-amino-szaiicilsavas káliumot vízben feloldjuk és pH-ját sósavval 6.5-re állítjuk be. A kalciumkarbonátot és a kivált kátrányt kiszűrjük, az oldatot aktívszénnel és ditioníttal derítjük, majd .szűrés után sósavval a para-amino-szalicílsavat az oldatból kicsapjuk, szűrjük majd szárítjuk. A keletkezett para-amino-iSzalicUsav súlya 143,35 kg, ami meta-amino-fenolra számítva 95%-os kitermelésnek felel meg. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás para-amme-szalicilsav előállítására meta-amino-fenolból és káliumkarbonátból azzal jellemezve, hogy a reakcióelegyhez meta-aminofenolra számított 0,30—0,35 srész kalciumkarbonátot adunk, 20—40 C° közötti hőmérsékleten 5—15 ata közötti nyomáson széndioxid atmoszférában kevertetve előreagáltatunk, ezután a széndioxid nyomását 1,0—1,5 ata-ra csökkentve a hőfokot 120—140 C°-ra emeljük, majd a készüléken keresztül széndioxidot keringtetünk, a keletkezett víz eltávolítása után a széndioxid keringtetését megszüntetjük, a készülékben a széndioxid nyomását 5—15 ata közé emeljük és 140—170 C° közötti hőfokon kevertetve utóreagáltatunk, végül a reakcióelegyet önmagában ismert módon feldolgozzuk. 2. A 1. igénypont alatti eljárás kiviteli módja azzal jellemezve, hogy a keringtetett széndioxid víztartalmát hűtéssel csapjuk le. Á kiadásért felel: a Közgazdasági é» Jogi Könyvkiadó igazgatója 603594. Terv Nyomda. Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23,
