147964. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új iminodibenzil-származékok előállítására
147.964 datot 50 ml desztillált vízzel mossuk, majd vízmentes nátriumszulfáton víztelenítjük. Ezután az oldatot vákuum alatt szárazra pároljuk be. A maradékot 95 ml etilacetáttal forralva feloldjuk, az oldatot forrón leszűrjük, majd jeges vízzel, keverés közben, lehűtjük. A képződött kristályokat leszűrjük, 10 ml etilacetáttal mossuk, majd 45° hőmérsékleten vákuum alatt megszárítjuk azokat. Ily módon 3,8 g 3,7-diklór-5-[2'-(4"-karbamoil-piperazino)-etil]-iminodibenzilt kapunk, amelynek olvadáspontja 198—200°. A kiindulóanyagként alkalmazott 3,7-diklór-5--(2'-piperazino-etü)-iminodibenzilt, amelynek etanolból kristályosított dimaleátja 162—164°-on olvad, oly módon állíthatjuk elő, hogy l-(2'-klóreüi)-4-aeetü-piperazint 3,7-diklór-iminodibenzillel reagáltatunk toluolos oldatban, nátriumamid jeleniétében, majd a kapott terméket híg sósavval való forrás útján dezacetilezzük. 2. példa: • Az 1. példa szerinti módon dolgozunk, de kiindulóanyagként 8,6 g 3,7-diklór-5-(3'-píperazino-propil)-iminodibenzil-dihidrokloridot és 1,7 g káliumcianátot alkalmazunk; ily módon 2,3 g 3,7-diklór-5-[3'-(4"-karbamoil-pipsrazino)-propil]-iminodibenzilt kapunk, amelynek olvadáspontja 118— 120°. A kiindulóanyagként alkalmazott 3,7-diklór-5~ -{3'-piperazino-propil)-imínodibenzílt, amelynek etanolból kristályosított dimaleátja 185° körüli hőmérsékleten olvad, oly módon állíthatjuk elő, hogy l^(3'-klórpropil)-4-acetil-píperazint toluolos oldatban, nátriumamid jelenlétében 3,7-díklór-íminodibenzillel reagáltatunk, majd a kapott terméket híg sósavoldattal történő forralás útján dezacetilezzük. "3. példa: 9,43 g ' 3,7-diklór-5-(3'píperazino-propíl)-imínodibenzilt 60 ml vízmentes tokióiban oldunk, majd az oldatot 4 ml metilizocianát 20 ml vízmentes toluollal készített oldatával kezeljük. Az elegyet 18 óra hosszat keverjük 20° hőmérsékleten, majd jeges vízzel lehűtjük. A képződött kristályokat leszűrjük és előbb 10 ml toluollal, majd 20 ml ciklohexánnal mossuk azokat. A fenti módon kapott kristályokat 65 ml etilacetátban, forralás útján feloldjuk, majd a forró oldatot leszűrjük. Utána a szűredéket jeges vízzel lehűtjük. A kivált kristályokat leszűrjük, előbb 10 ml etilacetáttal, majd 20 ml ciklohexánnal mossuk, utána pedig 45° hőmérsékleten vákuum alatt megszárítjuk azokat. Ily módon 7,4 g 3.7-diklór-5-[3'-(4"-metilkarbamoil-piperazino)-propiÍ]-iminodibenzilt kapunk,, amelynek olvadáspontja 190—192°. Szabadalmi igénypontok: 1. 147 299 törzsszabadalom igénypontjai szerinti eljárás továbbfejlesztése XCH2 —CH, -— N -N-< -X >N—CO—N általános képletű iminodibenzil-származékok —• a fenti képletben A valamely 2—4 szénatomot tartalmazó, egyenes vagy elágazó szénláncú, telített, alifás szénhidrogéngyököt jelent, az X jelek mindegyike vagy egy-egy hidrogénatomot, vagy pedig egy-egy egyforma halogénatomot képvisel, az R és R' pedig, amelyek egyenlő vagy különböző jelentésűek lehetnek, hidrogénatomot vagy 1—4 szénatomot tartalmazó alkilgyököt jelenthetnek, mimellett a piperazingyűrű még egy vagy több 1—4 szénatomot tartalmazó alkilgyökkel helyettesítve is lehet, — valamint az ilyen iminodibenzil-származékok sóinak és kvaterhér ammónmmszármazékáinak az előállítására, amelyre jellemző, hogy valamely -\y CH, ^H-j XV N H -X Y_A—N V általános képletű iminodibenzilt valamely ">N—CO—N C R' általános képletű reakcióképes alkilpiperazinészterrel kondenzáltatunk — a fenti képletekben Y valamely reakcióképes észter maradékát jelenti, a többi jel jelentése egyezik a fentebb adott meghatározásokkal — majd a kapott vegyületet esetleg önmagában ismert módon, annak valamely sójává vagy kvaternér ammóniumszármazékává alakítjuk át. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás változata, melyre jellemző, hogy valamely *\ yCH2 —CH 2 \^ /* XN "\/" -X A—Y általános képletű reakcióképes észtert valamely , \ /R H—N<T J>N—CO—N < általános képletű piperazinszármazékkal kondenzáltatunk — a képletekben a jelek jelentése megegyezik a fentebb adott meghatározásokkal — majd a kapott vegyületet esetleg Önmagában ismert módon, annak valamely sójává vagy kvaternér ammóniumszármazékává alakítjuk át. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás változata, amelyre jellemző, hogy valamely 5-piperazínoalkil-iminodibenzil-származékot, amelynek általános képlete I
