147927. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dörzsálló golyó-alakú alumíniumoxidtartalmú vagy tiszta alumíniumoxid-katalizátorok előállítására
2 147.927 látnia, az alumínium feloldásához felhasznált sósav mennyisége tág határok között változtatható és a feloldandó alumínium mennyisége is nagyon különböző lehet. Azt találtuk, hogy oxidok ill. hidroxidok alumíniumoxidban való szuszpenziójából hexametiléntetramín hozzáadásával és forró olajba csepegte tése vei előállított golyó-katalizátorokhoz szükséges speciális tulajdonságokkal rendelkező alumíniumoxidszólok előállításánál is sósavból és alumíniumból indulhatunk ki, ha a sósav koncentrációja 5—15 súly % és az alumínium és klóratomok aránya a szóiban 1,5 : 1-től 2 : l-ig terjedő. Ennek során közömbös, hogy az alumíniumot finom por alakjában visszük-e a sósavba, vagy pedig alumípárolgó vizet az oldatban pótoljuk. Az alumínium 4 óra alatt feloldódik. A szói-oldatot a feloldott fémtől származó szennyezésnyomoktól szűréssel megtisztítjuk. Az összesen 3 900 ccm térfogatú és az 1 : 0,582 alumínium : klóratom aránynak megfelelően 316 g AlaCb/liter és 128 g Cl/litert tartalmazó szólóidat egy részét az alumíniumoxid-szól golyók előállítására használjuk. . Erre a célra 948 ccm szóloidatot 552 ccm vízzel 200 g A^Os/liter koncentrációra hígítunk és 1 026 g porított böhmitt (izzítási maradéka 68,7%) hozzáadása után több óra hosszat golyósmalomban utánőröljük. Ezután a szuszpenzióhoz azonos térfogatú (1 500 ccm) 296 g/liter koncentrációjú hexametiléntetraniumdarát, alumíniumforgácsot, vagy aluminium- min-oldaíot adunk. További 15 tierces őrlési idő szeletkéket, esetleg a tiszta alumínium bádoghulladékából száraiazóakat használunk. A keletkezett bázisos alumíniumsó 2 : 1 alumínium klóratom aránynál a következő képletű: Alj,(QH)D Cl. Mivel a sósavba vitt alumínium oldódása azonnal megindul, a reakciőelegy külön melegítése, amire az alummiumkíoridból és alumíniumporból előállított szólnál szükség van, itt felesleges. A szabaddá váló reakció hőt az oldat tartására használjuk. A reakció az alumínium állandó keverés közbeni adagonkén.fi hozzáadásával jól irányítható és rövid idő alatt a hozzáadott fém teljes feloldódását eredményezi. Az ennek során elpárolgó vizet az oldatbari pótolni kell, amennyiben a munka nem visszafolyó hűtővel történik. A hozzáadott alumínium, feloldódásának időtartama annak tisztaságától és szemcsenagyságától függ és alumíniumdara alkalmazásakor 3—6 óra. Ha pl. alumíniumbádoghulladékból származó szeletkéket használunk, ezeknek higany —II-— klorid oldattal való amalgámozása a szói-előállítás időtartamát megrövidítheti. Példa: 650 g alumíniumdarát keverés közbeni adagonként! hozzáelegyítéssel 1 200 ccm 38%-os sósav és 3 000 ccm víz elegyében feloldunk. Reakcióedényül zománcozott 15 literes vasedényt használunk. Az elegyet a felszabaduló reakcióhővel forrásban tartjuk úgy, hogy a forrási hőmérséklet fenntartása érdekében csak a reakció vége felé van szükség kívülről adott melegítésre. Az elután az így kapott szuszpenziót 85 C°-ra melegített olajban golyókká alakítjuk. Az olajtól elválasztott golyókat 80 C°-on forró, 30%-os hexameíiléntetramm oldatban 20 óra hosszat öregítjük és ezután ammóniás vízzel, majd desztillált vízzel kimossuk. Az ezt követő lépcsőzetes szárítás, ill. temperálás minden esetben 12—15 óra hosszat 20 C° és 110 C° hőmérsékleten, majd egy órás időtartam okban 200 C°, 300 C° és 400 Cü hőmérsékle 4 óra hosszat 500 0° hőmérsékleten történik. Ezzel a módszerrel dörzsálló golyókat kapunk, amelyek a golyók összes szilárd anyagtartalmának izzítási maradékára vonatkoztatva 70% hozzáadott alumíniumot tartalmaznak. Szabadalmi igénypont: Eljárás dörzsálló alumíniumoxidtartalmú, vagy tiszta alumíniumoxid katalizátorok golyóalakban való előállítására fém-alumíniuminak vizes sósavoldatban való feloldásával előállított alumíniumoxidszólnak és oxidos vegyületeknek, pl. az alumínium vagy más fémek hidroxidjainak egy alakítószer jelenlétében egy melegített, vízzel nem elegyedő folyadékba történő csepegtetésével, az alumíniumoxidszól géllé való átalakulásakor keletkező golyók öregítésével, ezt követő kimosásával, szárításával és temperálásával, amelyre jellemző, hogy olyan alumíniumoxidszólt alkalmazunk, amelynek előállítása 5—15 súly%-os sósavval történt és amelyhez olyan mennyiségű alumíniumot adtunk, hogy az alumínium és klóratomok aránya a szóiban 1,5 : 1-től 2 : l-ig terjedő legyen. A kiadásért felel: a Közgazdasági éE Jogi Könyvkiadó igazgatója, 603589. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
