147895. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3, 6-diklórpiridazin előállítására
2 147.895 3,6-diklórpiridazin súlya 23,05 g (77,11%), o. p.: G6—68 C°. Az éteres extraktumból nyert anyag súlya 3,45 g (11,5%), o. p.: 65—68 C°. összkitermelés: 27,5 g (89%-a az elméletinek). Tisztítási eljárás ugyanaz, mint az 1. példában. 4. 67,2 g 3,6-piridazindiol, 228 ml foszforoxiklorid és 9,6 ml szulfurilklorid elegyét felmelegítjük 90 C-ra. Továbbiakban úgy járunk el, mint az 1. példában. A vizes anyalúgból kapott 3,6-diklórpiridazin súlya 69,36 g (77,6%), o. p.: 65— 69 C°. Az éteres extraktumból nyert anyag súlya 10,56 g (11,9%), o. p.: 64—67 C°. Össz-kitermelés: 79,92 g (89,5%-a az elméletinek). Tisztítási eljárás ugyanaz, mint az 1. példában. 5. 11,2 g 3,6-piridazindiol, 38 ml foszforoxiklorid és 1,4 ml tionilklorid elegyét felmelegítjük 90 C°-ra. Továbbiakban úgy járunk el, mint az 1. példában. A vizes anyalúgból kapott 3,6-diklórpiridazin súlya 11,25 g (75,1%), o. p.: 65— 67 C°. Az éteres extraktumból nyert anyag súlya 1.52 g (10,2%), o. p.: 64—68 C°. össz-kitermelés: 12,77 g (85,3%-a az elméletinek). Tisztítási eljárás ugyanaz, mint az 1. példában. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 3,6-halogénpiridazin előállítására 3,6- -piridazindiol és foszfor halogéntartalmú vegyülete, különösen foszforoxihaloid reagáltatásával, melyre jellemző, hogy a reakciót kénnek oxigén- és halogéntartalmú anorganikus vegyülete és, ill. vagy kénsav jelenlétében foganatosítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy a kéntartalmú katalizátort a halogénező foszfor-vegyületre számítva 3—20%, előnyösen 5%-nyi mennyiségben alkalmazzuk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy katalizátorként szulfurilkloridot használunk. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy a reakciót 1 súlyrész 3,6-piridazindiol mennyiségének 5-szörösét meg nem haladó foszforoxihalogén vegyület jelenlétében végezzük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 603586. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
