147885. lajstromszámú szabadalom • Eljárás acilszulfanililguanidinok előállítására
ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 147.885. SZÁM 12. q. 1-13. OSZTÁLY — FA—387. ALAPSZÁM 0 Eljárás acilszulfanililguanidinok előállítására VEB Farbenfabrik Wolfen, Wolfen (Kr. Bitterfeld) Feltalálók: dr. Wesche Hans vegyész, Wolfen, Ehrlich Martin főmérnök, Dessau, Siegmund Ursula műszaki dolgozó, Wolfen Megjelent: 1960. december 30. A bejelentés napja: Német Demokratikus Köztársaságbeli Ismeretes, hogy az rconhc6h4so2n (NH4) CN általános képletű acilszulfanililcianamid ammóniumsók, melyeknél az RCO tetszőleges adócsoportot jelent, száraz állapotban, vagy alkalmas szuszpendáló- illetve oldószerek jelenlétében 130 C°-on felül az alábbi általános képletű NH rconhcgh4so2nh — C — NH2 acilszulfanililguanidinokká rendeződnek át. Ezekből ismert módon a gyógyszervegyészeti szempontból fontos szulfaguanidin állítható elő. Szuszpendáló- ill. oldószerek alkalmazásánál, tekintettel a szóba jöhető anyagok, mint víz,alkohol stb. forrpontjára, autoklávra van szükség, mivel az átrendeződési reakció legalább 130 C°ot igényel. Továbbá ebben az esetben mindig veszteségekkel kell számolni. Ezek a hátrányok elesnek a száraz állapotban végzett átrendeződésnél. Ha ugyanis a megfelelő ammóniumsót ismert módon, legalkalmasabban vaslemezen, nem túl vastag rétegben kiterítve, melegítjük, úgy kb. 150 C°-nál egy helyen zsugorodni kezd, amely lassan kiterjed az egész tömegre, anélkül, hogy teljes elfolvósodás következnék be. További melegítésre a reakciósmassza azonban újból megszilárdul, és kb. 4 óra alatt a reakció befejeződik. A reakciótermék porózus, sötét masszát képez, amely a felhasznált vaslemezhez erősen hozzátapad. Aprítás után az át nem alakult ammóniumsó részeket vízzel kezelve könnyen eltávolíthatjuk, míg a reakcióterméket hidrolízissel szulfaguanidinné alakíthatjuk át. A fent leírt eljárásnál azonban folytonos munkafolyamat nem lehetséges, mert a reakció időtartama jó kitermelés esetén igen hosszú. Azt találtuk, hogy a reakció időtartama a szokásosnak kb. 1,/40-edére vagy még tovább csökkenthető, azonos kitermelés mellett, ha a hőkezelést ill. az átrendeződést, infravörös fűtéssel vé-A kiadásért felel: a Közgazdasági 6035R5. Terv Nyomda. Budapest \ V \ 1959. január 14. elsőbbsége: 1958. szeptember 27. gezzük. Ezzel az igen rövid reakcióidővel az a további előny párosul, hogy a terméket messzemenően kíméljük, így az jelentősen világosabb színű lesz és fizikai adottságainál fogva a vaslemezről nagyon könnyen leválasztható. Ily módon elértük, hogy az eljárás mostmár folytonosan végezhető, pl. egy mozgó fémszalagon, amelyet infravörös fűtéssel ellátott folyosószerű kemencében helyezünk el. Ebben az esetben nincs jelentősége annak, hogy az ammóniumsó nucsnedves vagy száraz állapotban kerül felhasználásra. 1. példa: 1000 súlyrész 37,8%-os =878 súlyrész 100%-os acetilszulfanililcianamid-ammóniumot vaslemezen 10 mm rétegvastagságban infravörös sugárzókkal 4 percig 180 C°-on melegítünk. A reakciótermék a vízoldható, azaz át nem alakult részek eltávolítása után 798 súlyrész acetilszulfaguanidint ad. ami az elméleti kitermelés 91%-ának felel meg. 2. példa: Azonos mennyiségű ammóniumsót 5 mm rétegvastagságban 5 percig ugyancsak 180 C° hőmérsékletnek tesszük ki. Azonos módon feldolgozva 869 súlyrész acetilszulfaguanidint kapunk, ami az elméleti kitermelés 99%-ának felel meg. Ha az átrendeződést pl. elektromosan fűtött kemencében foganatosítanánk, 180 C°-on jelentős bomlás lépne fel. Ha azonban 150 C° körül dolgozunk, mely hőfokot nem célszerű túllépni, úgy a kvantitatív átalakuláshoz kb. 4 óra szükséges. Szabadalmi igénypont: Eljárás acilszulíanililguanidinek előállítására acilszulfanililcianamidok ammóniumsóinak nedves vagy száraz állapotban történő hőkezelésével, azzal jellemezve, hogy a hőkezelést infravörös sugárzókkal foganatosítjuk, és Jogi Könyvkiadó igazgatója. V., Balassi Bálint utca 21-23. ■N
