147747. lajstromszámú szabadalom • Eljárás butadiénpolimérek előállítására
147.747 í-7 1 105 g (== 87,8'%) polibutadiént kapunk, melynek tulajdonságai a következők: sztereoizornérek elegye: cisz 1,4-módosulatú 95,5% transz 1,4-módosulatú 1,6% 1,2-módosulatú 2,9% zselirozási szám = 1% (jy) 26° toluol 7.28 Az ismertetett tulajdonságú polibutadién 100 részét hengeres keverőműben a következő adalékokkal kevertük: fenil-naftilamin 1 rész sztearinsav 2 rész ZnO 3 rész „Santocure" , (N-ciklohexil-2-benzotiazolszulfonamid) 1 rész kén 0,6 rész korom 50,0 rész Ezt a keveréket 160 C°-on 25 percig vulkanizáltuk. A vulkanizálás! termék a következő tulajdonságokat mutatta: (1) húzószilárdság 275 kg/cm2 (1) törési nyúlás 540% (1) tartós alakváltozás törésnél 8% (1) modulus 300%-os nyúlásnál 87 kg/cm2 Shore „A"-keménység 64 (2) visszarugózás rugalmasság 77%, 18 CG -on Az (l)-el jelölt értékeket a 412-49. sz. amerikai szabványmódszer (ASTM) szerint a ,,D" próbadarabon határoztuk meg, a (2)-vel jelölt értéket pedig Pirelli-készülékben. A találmány szerinti eljárássá] kapott, nagy cisz-l,4-szerkezetű polimer-tartalmú polibutadiénpolimerizátumok, melyek mint kimutatható, nem-. csak igen értékes elasztomer tulajdonságokkal rendelkeznek, hanem ezen túlmenően olyan különleges fizikai tulajdonságokkal is, melyek révén különböznek azoktól az eddig ismert butadiénpoliméréktől, melyeknek cisz-l,4-módosulatú-részlete ugyancsak nagy, de melyeket másnemű katalizátorok segélyével állítanak elő. Ilyen tekintetben különös figyelmet érdemel a kristályosításnál tanúsított viselkedésük, összehasonlítva az ismert butadiénpolimérek viselkedésével. Ennek megvizsgálása végett különböző polibutadién-mintákat készítettünk, összehasonlítható kísérleti körülmények között, mimellett egyfelől vízmentes kobaltkloridból és alumíniumdietilmonokloridból, másfelől titántetrajodidból és trietilalumíniumból készült katalizátorokat alkalmaztunk. Az alanti 12. sz. táblázatban megjelöltük egyrészt a polimerizációnál mindkét esetben betartott feltételeket, másrészt a keletkező polimerek tulajdonságait. Mint a táblázatból kitűnik, mindkét katalizátorral előállíthatók igen nagy cisz-1,4-tartalmú termékek; azonban a kobaltkatalizátorral előállított termékeknek mindvégig nagyobb az ilyen módosulatú polimer-tartalma. A kapott polimereknek a kristályosítás tekintetében tanúsított tulajdonságait a 13. sz. táblázaton tüntettük fel; feltüntettük továbbá a polimere N •as 6ao N a, Ex SO o -tíü N ,-1 •SS TS o •ö c G hí cd CO CO csí Pí CD_ <M__ H Ifi M o (M m "# CSJ T-4 CO C35 LO O O O °- 0- °. o" o" o" U U O o o o U U Ü iniíio co co co o o o o" o" o" u o o CO CSJ CO cd o" o" LO LC CM CO csí cd c-^ •* CS]_ °í, m m o o" 00 OS UO OS CM" C-" CD" cc 1Í0 O CO CO CO CO •*" LO" CD T-i I—< cd —2 O o o G-2 o m CD 1—I Ói CS] Í-H CS] esi i-H CSJ IC CN3 CO CS] CSJ o o o CD CD O o o o CD CD c o o o CD CD o T~i T—i T—i .-M rH CM , 1 ( 1 1 i—1 , ( , , o o c o o o N N N N N N 0 Cl e Ű c G CJ aj OJ 0) <u dJ X> Xí X X .JD .ű T—t CO TP ^ •*! o o o o °„ °„ cd o" cT ^P CD O O ^ CO CO CS! CS1 <* °„ °,. °„ o" o" o" KSK ío io m HH hM hH OJ Ol OJ CJ OJ OJ U O ü u o u •*v -w' s»-' i—< rrH i 1 <<< < < <
