147745. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oximnak oximezési fenéklúgokból az azokban levő hidroxilammóniumszulfát egyidejű kihasználása mellett való visszanyerésére

2 147.745 segélyével a 4 keverőfúvókához szivattyúzzuk. A friss ketont az 5 tartályba a 6 vezetéken át vezetjük be, ahol az a keringtetett ketonnal elegyedik. A keringtetett ketont a 7 szivattyú segélyével ugyancsak a 4 keverőfúvókához juttatjuk el. Az ammóniákot a keverőfúvóka mögött a 8 vezetéken át vezetjük az elegybe. Az elegy csatlakozókig a 9 hűtőrendszerbe lép be (melynek • kivezetőnyílásánál a hőmérsékletet ellenőrizzük) és onnan a 10 el választóedénybe. A keringtetett keton itt felső rétegként elkülönül és visszafut az 5 tartályba, ahonnan azt a 11 szivattyú az oximezési folyamatba nyomja. A 10 edényben alsó rétegként elkülönülő, tisztított ammóniumszulf átoldat — melynek pH-értékét meghatározzuk — a 12 tartályba jut és azt a 13 szivattyú segélyével szilárd ammóniumszulfát előállítása végett, bepároló edénybe vezetjük. 1. példa: Kavarószerkezetbe óránként 800 liter ciklohexanont és 4300 liter, literenként 130—135 g hidroxilammóniumszulfátot tartalmazó oldatot adagolunk és az elegyet ammóniákkal 6,5—7 pH értékűre semlegesítjük, miközben az elegy hőfoka körülbelül 93 C°-ra emelkedik. Az olvadt oxim elkülönítése után óránként körülbelül 4300 liter olyan ammóniumszulfátoldat keletkezik, melynek hőmérséklete körülbelül 85 C° és amely még literenként 9—11 g hidroxilammóniumszulfátot és körülbelül 5 g oximot tartalmaz oldva. Ezt az ammóniumszulfátoldatot 4000 liter ciklohexanonnal együtt hűtőrendszeren szívatjuk át. Az elegy hőmérséklete a hűtőrendszerből kilépve 30 C°. Ha az elegyhez a hűtőrendszerbe való belépése előtt ammóniákot adagoltunk, annak pH-értéke 6,5— 7,0; ha az ammóniák-adagolást mellőztük, 3,0—3,5. A két folyadékréteg szétválasztása után olyan ciklohexanont kapunk, amely kb. 12% oximot és kb. 2,5% vizet tartalmaz. Ehhez óránként 700 liter tiszta ciklohexanont adagolunk, míg 4000 liter oximtartalmú ciklohexanont körfolyamatban keringtetünk és 800 litert az oximezési folyamatba szivattyúzunk. Az elkülönített ammóniumszulfátoldat literenként már csak 0,5—1,0 g át nem. alakult hidroxilammóniumszulfátot és kb. 1,0 g ciklohexanont tartalmaz oldva. 2. példa: Az o-metilciklohexanonoxim előállításából származó ammóniumszulfátoldatot, amely liteernként még 10—15 g hidroxil-ammóniumszulfátot és 4—6 g o-metilciklohexanonoximot tartalmaz oldva, az 1. példában ismertetett módon azonos térfogatú o-metilciklohexonnal körfolyamatban kezelünk. A folyamat befejezte után elkülönített ammóniumszulfátoldat literenként már csak 1,5—2,0 g hidroxilammóniumszulfátot és 0,5—1,0 g o-metilcíklohexanont tartalmaz. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás oximnak oximezési fenéklúgokból az azok tartalmazta hidroxilammóniumszulfát egyidejű kihasználása mellett való visszanyerésére, amelyre jellemző, hogy a még forró fenéklúgokat az oximezésnél felhasznált keton olyan mennyiségével elegyítjük, ez elegyet hűtőrendszeren vezetjük át és az oxim ennek során keletkező ketones oldatát, valamint az oximtól és hidroxil ammóniumszulf attól megszabadított szulfátoldatot egymástól elkülönítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítás! módja, melyre jelemző,- hogy a forró fenéklúgokat a ketonnal 1:0,5-től 1,5-ig terjedő térfogatarányban elegyítjük. 3. Az 1. és 2. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy az elegyet, előnyösen mielőtt az a hűtőrendszerbe belépne, alkáliákkal, pl. ammóniákkal, közömbösítjük. 4. Az 1—3. igénypontok szerinti eljárás foganatosítás! módja, melyre jellemző, hogy a ketont körfolyamatban keringtetjük. 3 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági es Jogi Könyvkiadó igazgatója. 602583. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.