147662. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfokarbamidok és azok származékainak előállítására
2 147.662 A vizes anyalúgot 2/n sósavval pH 4-re savanyítva, a nem reagált uretán olaj alakjában kiválik, de rövidesen átkristályosodik. Súlya: 0,5 g, o. p.: 83—84 C°. így a kitermelés 96,5%. 4. p-toluolszulfo-etil-uretán-allilaminsóból a 3. példa technológiáját követve, 142—143 tí° olv. pontú Nj-p-toluolszulfo-N2-allilkarbamid nyerhető. 5. A 3. példa szerinti eljárással 109—111 C°-on olvadó p-toluolszulfo-etil-uretán-izopropilaminsóból 140—142 C°-on olvadó Ni-p-toluolszulfo-N2 izopropilkarbamidot nyerünk. 6. Ugyancsak a 3. példának megfelelően állíthatunk elő Ni-toluolszulfo-N2 -ciklohexilkarbamidot 130—131 C°-on olvadó p-toluolszulfo-etiluretán-ciklohexil-aminsóból. Az így nyert karbamid olvadáspontja 170—172 C°. 7. 9 g p-toluolszulfo-etiluretán-izobutilaminsót 1 órán keresztül keverés közben 120 C°-os olajfürdőben tartunk. A termék rövidesen megömlik, majd mintegy 20 perc elteltével megszilárdul. Az 1 óra elteltével a lehűlt terméket 50 ml vízzel felpépesítjük. 2 órai állás után nuccsoljuk, 10 ml vízzel mossuk, 70 C°-on szárítjuk. A száraz termék súlya: 7,6 g, o. p.: 170—173 C°. Kitermelés: 98,5%. 8. A 7. példa szerint eljárva, p-toluolszulfo-etiluretán-normál-amilaminsóból 131—132 C° olv. pontú Nip-toluolszulfo-N2-normál-amilkarbamidot nyerhetünk. 9. 10 g (0,0234 mol) 84—85 C°-on olvadó p-toluolszulfo-etiluretán-normál-laurilaminsót két órán keresztül 120 C°-os olajfürdőben tartunk. A lehűlt karbamidhoz 20 ml vizet adunk, 3 órai állás után szűrjük, 20 ml vízzel mossuk. A nuccsnedves terméket 35 ml jégecetben 50—60 C°-on oldjuk, az oldathoz 70 ml vizet adunk, ekkor a karbamid kiválik. Egynapi állás után szűrjük, vízzel semlegesre mossuk, 70 C°-on szárítjuk. A száraz Ni-p-toluolszulfo-N2 -norrnál-laurilkarbamid súlya 8,2 g, o. p.: 92—93 C°, kitermelés: 92%,. 10. A 9. pé|dának megfelelően p-toluolszulfoetilur etán-normál-oktilaminsóból p-tolu olszulf onormál-oktilkarbamidot nyerünk, melynek olv. pontja 104—105 C°. 11. 1,8 g (0,005 mol) acetilszulfanilil-etiluretánizobutilaminsót (137—138 C°-on olvad) 1 órán keresztül 120 C°-os olajfürdőben tartunk. Az egy óra elteltével a lehűlt terméket 4 ml vízzel felpépesítjük, 3 óra elteltével szűrjük, 2 ml vízzel mossuk, 70 C°-on szárítjuk. így 1,45 g 199—201 C°-on bomló Ni-p-acetilszulfanilil-N2 -izobutilkarbamidot nyerünk. A vizes anyalúgot jégecettel megsavanyítva 0,05 g 188—190 C°-on olvadó p-acetil-szulfanilil-etiluretánt regenerálunk. Kitermelés: 95,5%. 12. A 11. példa szerinti technológiával p-acetilszulf anil-etíluretán-izopropilaminsóból N i -p-acetílszulfanilil-N2 -izopropilkarbamidot nyerünk, mely 217 C°-on bomlik. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás >— S02 —NH—COR 2 képletű szulfokarbamidok és azok származékainak előállítására, (ahol R, = hidrogén, alkil, amin, vagy aminná átalakítható gyök, R2 = NH 2 , NH-alkil, NH-aril, NH-aralkil, N-dialkil~ N-diarü\ N»diar alkil, N-alkilaralkil, N-arilaralkil, illetve N-tartalmú heterociklus), melyet az jellemez, hogy (IV >— S02 N- — COO—-R 2 ) H + • Ro képletű kristályos uretán-aminsókat (ahol R, =H, alkil, amin, vagy aminná átalakítható gyök, R2 = alkil, R3 = NI-I3, primer vagy szekunder amin, vagy N-tartalmú heterokciklus) termikus bontásnak vetjük alá. 2. Eljárás az 1. igénypont szerint, melyet az jellemez, hogy a termikus bontást a só ömledékében végezzük. 3. Eljárás az 1. igénypont szerint, melyet az jellemez, hogy a reakció folyamán keletkező alkoholt a reakciótérből elvezetjük. 4. Eljárás az 1. igénypont szerint, melyet az jellemez, hogy a keletkezett karbamidot a nem reagált uretán aminsótól vízzel való mosással tisztítjuk meg. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatóin. 6025?."). Terv Nyomda. Budapest V., -Balassi Bálint utca 21.-23.
