147657. lajstromszámú szabadalom • Eljárás polialkoxi-etilénimin-szorbitán zsírsavészterek előállítására

147.657 «3 készüléket lezárjuk és a rendszert 160 C° hőmérsékleten, 2 óra hosszat reagáltatjuk, visszacsepegő hűtő alkalmazása mellett. A hőmérsékletet óvatosan, lassan emeljük fel 160 C°-ra. A reakció befejezése után visszahűtjük és tömény alkáli hidroxid oldattal — pl. NaOH oldattal — semlegesítjük. Végül 2% mennyiségű aktív szénnel derítjük és melegen szűrjük. be és 1 óra hosszat 4 atm. nyomáson 180 C° hőmérsékleten reagáltatjuk. A reakció befejezése után a le nem reagált olaj savat vakum- vízgőzdesztillációval eltávolítjuk, illetve a lehasadt vizet öszszesen 2 molekulát, a rendszerből lehajtjuk. Végül 2% aktív szénnel derítjük és melegen szűrjük. A kapott termék di-polialkoxi-etilénímin-szorbitán-di-olaj savészter. 4. példa: 1 mol. mono-polialkoxi-szorbitán-tri-olajsavésztert autoklávban 4 atm. nyomáson, 180 C° hőmérsékleten reagáltatjuk 1 mol. etiléniminnel, 1 óra hosszat. A reakció befejezése után a lehasadó 1 mol. vizet a rendszerből eltávolítjuk, végül 2% aktív szénnel derítjük, és melegen szűrjük. A kapott termék mono-polialkoxi-etilénimin-szorbitán-tri-olajsavészter. 5. példa: 2 mol. mennyiségű olajsavat C02~al öblített reaktorban CO2 atmoszférában 180 C°-ra melegítünk, majd ugyanilyen hőmérsékletre előmelegített 1 mol. mennyiségű szorbitot adunk hozzá. Majd 0,5%] mennyiségű 1 :3 arányú Ba- és Ca-acetátot katalizátor beadagolása után a hőmérsékletet 180 C°-ról—280 C°-ra emeljük 70 perc alatt, és ezen a hőmérsékleten tartjuk 5 órán át. A reakció folytán lehasadó 3 mol. vizet hűtőn keresztül eltávolítjuk. A reakció befejezése után 9— 13 g aktív szénnel derítjük és melegen szűrjük. A kapott termék szorbitán-di-olajsavészter. Az ily módon előállított szorbitán-di-olaj savésztert és 362,5 g Na-metilát katalizátort autoklávba tesszük és annak lezárása után 130 C° hőmérsékleten állandó keverés közben 12 mol. propilénoxidot adunk a rendszerbe 2,5 óra alatt, miközben állandó hűtéssel a hőmérsékletet 125—130 C°-on tartjuk. Amikor a nyomás atmoszférikusra csökkent 2 mol. mennyiségű etílénimint adunk a rendszer-Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a polialkoxi-etilénimin-szorbitán-zsírsavészterek előállítására, melyre jellemző, hogy a polialkoxi-szorbitán-zsírsavésztert zárt rendszerben, 2—8 atm. nyomáson, 150—250 C° hőmérsékleten reagáltatjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy a polialkoxi-szorbitánzsírsavésztert, primer, szekunder, vagy tercier aminnal, célszerűen monoetanol aminnal, és az aminra számított egyenérték mennyiségű kénsav jelenlétében reagáltatjuk, 130—200 C° hőmérsékleten, majd a reakció befejezése után tömény alkáli hidroxiddal semlegesítjük. 3. Az 1—2. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy az efilénimínt, vagy a primer, szekunder, vagy tercier amint olyan, mennyiségben alkalmazzuk, hogy minden polialkpxi láncra 1 molekula jusson. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy a szorbitán-zsírsavészter, zárt rendszerben 2—8 atm. nyomáson, 150— 250 C° hőmérsékleten Na-etilát katalizátor jelenlétében egyidejűleg reagáltatjuk alkilénoxiddal és etiléniminnel. 5. A 4. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy alkilénoxidként etilénoxidot, vagy propilénoxidot használunk. 6. A 2. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy a primer, szekunder, illetve tercier aminként mono-, di, vagy tri-etanolamint használunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó Igazgatója 602574. Terv Nyomda. Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.