147646. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nátriumszulfit vagy nátriumbiszulfit előállítására cellulózgyártási szennylúgokból

o Megjelent i960: október In. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 147.646- SZÁM 12. i. 17-25. OSZTÁLY — ZE—145. ALAPSZÁM Eljárás nátriiimszuíl'it vagy nátriumbíszul fit előállítására cellulózgyártási szennylúgokbóí Institut für Zellstoff und Papier, Heidenau/SA. (Német Demokratikus Köztársaság) Feltalálók: Schmidt Horst vegyészmérnök, Dresden, Weigt Günter vegyésztechnikus, Heidenau A bejelentés napja: 1958. december 13. Német Demokratikus Köztársaságbeli elsőbbsége: 1958. március 18. A találmány tárgyát oly eljárás képezi, amely nátriumszulfitnak vagy nátriumbiezulfitnak a szulí'itlúgok eiégetési maradékaiból nyert nátriumszulfidtartalmú oldatokból, kéndioxid közvetlen bevezetése útján történő előállítására szolgál. Féíeellul óznak az ún. semleges szulfit-eljárassal, ill. cellulóznak a biszulfit-eljáráisisal történő előállítása során minőségileg megegyező összetételű ún. zöldlúgok 'keletkeznek, amelyekben csupán a jelenlevő főalkotórészeknek, a nátriumkarbonátnak és a nátriumszulfidnak a mennyiségi aránya különböző. A szulfitlúg-ragenerálási eljárások főfeladatát nátriumszulfitbó] vagy nátriumhidrogénszulfitból álló oldatnak az .olvadékból való kinyerése képezi. Ezt a feladatot az eddigi eljárasokkal nem tudták kielégítő módon megoldani; ezért világszerte viszonylag kisszámú nagyipari regeneráló berendezést helyeztek üzembe. Az olvadék átalakításának fő nehézsége abban nyilvánul meg, hogy a nátriumkarbonát mellett az olvadékban jelenlevő' nátriumszuiíid a kéndioxiddal történő szokásos reagálta tás során nagy mennyiségű nátriumtioszulfátot képez, ami pedig nem. kívánatos a cellulózgyártás során, minthogy ez az: anyag a feltárás kémiája szempontjából inaktív, sőt nagyobb mennyiségekben káros hatású is lehet. A regenerálás e problémájának megoldására eddig közölt javaslatok legtöbbje ezért a nátriumszulfidot előbb széndioxid bevezetése útján nátriumkarbonáttá igyekszik átalakítani és csak ezután tér rá a kéndioxid bevezetésére'. Ez; a megoldás ugyan viszonylag biztonságos, a problémát azonban csupán kerülő úton igyekszik megoldani. Sokkal ritkábban találkozhatunk olyan javaslatokkal, amelyek a kéndioxidnak az olvadék oldatába való közvetlen bevezetését tekintik előnyösebbnek. A szulfittá való' közvetlen átalakításra irányuló első javaslatok az 1 892 100. sz. amerikai szabadalmi leíráson alapulnak. E leírás szerzője azt javasolja, hogy a zöldlúgba vákuum alatt, élénk keverés közben, a forrpont megközelítő hőmérsékleten történjék a kéndioxid bevezetésié', mimellett a nem kívánatos tioszulfátképzőtdés visszaszorítására a bevezetésre kerülő kéndioxidgáznak nitrogénnel vagy vízgőzzel, való hígítását ajánlja. Eltekintve attól, hogy ily módon a legtöbb esetben nem sikerül +iois-;'[üípthoin fiypcriny foViít a

z összes PŐ'"

a

rta'ii m i c

mU\ 'S , o+ u

' n n j 1 te1

>

\ ag\ c- a 1 HVT 1 i >h i n> ío 7i lla t itd i > ii ítUtgot 1 (Ilii c J ->z Ilii""1

V^ i1 ol i ' k ' f

£-1 1 \\ >' P ^L 1 <- T7

ICl ^/uio^glt"

1 z írnon'hdbn fi1

'i t igoi^v

{

t "nászt a kandin j. 1 1] * i pedig L e' ia-,i bom ("i'dtobba i T\ ( < ii /ni t\tp"e i n

i i! t oi

an cmei LD. i.j.,„gx.diJ. t..i.x.- a tt,,nnjk,0

i„, e.jaiasnioJna^, kb. 90%-os átalakulási fok mellett csupán kb. 86%-os minőségi hozamot érhetünk el, ami azt jelenti, hogy a szulfittá alakított nátriumvegyület 14%-ban nátriumtioszulfátból áll. Javasolták továbbá azt. is, hogy a szulfittá való átalakítás lefolytatása torony-reaktorban, az ellenáram elve szerint, a forrpont hőmérsékletén, csökkentett nyomás alatt történjék. Ilyen munkamód mellett a gáz hígításán kívül nem alkalmaznak egyéb lényeges rendszabályt a tioszulfátképződés hatásos' meggéllására. Az ebből eredő hátrányok kiküszöbölése céljából ezt a torony-eljárást később olyan értelemben módosították, hogy a zöldlúgot párhuzamos áraimban az — adott esetben hígított — SOií-gázzal vezették a tornyon keresztül. Olyan esetekben, amikor kb. 95%-os minőségi hozam elérése kívánatos, ezt. a párhuzamos áramú eljárást egy ún. keresztáram ú szuiíitképző eljárássá alakítják át, amelynek során hígított; kéndioxidgázzal és három részre osztott, szulfitiképző-toronnyal dolgoznak. A gyakorlatban azonban ez. az eljárás sem tudott elterjedni. A találmány célját olyan eljárás megalkotása képezi, amelynek segítségével a cellulóz-szennylú-