147588. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3 béta-aciloxi-delta5,16-pregnadien-20-on előállítására
2 147.588 toluolban és 10 ml eceteavanhidrmfoen feloldunk és ehhez 7 g vízim, dinátriumfoszfátot adunk majd a heteragén rendszert 1 órán át 100—110°-on kevertetjük. A lehűlt oldatból a csapadékot kiszűrjük és az oldatot vákuumban szárazra pároljuk. A további reakciómemet megegyezik az 1. példában megadottakkal. 1,72 g (40%) zJ5> l6 -pregnadien-3/?-ol-20-on-acetátot kapunk. (O. p. 172—174°.) 4. 100 ml forró vízmentes toluolban 1 g fémnátriumot elporlasztunk és ehhez 5 g szolaszodint, valamint 10 ml ecetsavanhidridet adunk. Majd 1 órán át 100—110°-on kevertetjük az elegyet. A keletkezett náriumacetátot leszűrjük és az oldatot vákuumban bepároljuk. A maradékot az 1. példa szerint kezeljük tovább. 2,15 g (50%) /|°'l6 -pregnadien-3/?-0120-on-acetátot nyerünk ki, amelynek olvadáspontja 172—174°. 5. 100 ml vízim, toluolban 5 g szolaszodint, 10 ml ecetsavanhidridet és 2 g magnéziumforgácsot adunk és az elegyet 1 órán át 100—110°-on kevertetjük. Ezután a keletkezett csapadékot leszűrjük és továbbá már úgy járunk el, mint az 1. példánál. 1,69 (39,3%) zl5 ' 16 -pregnadie;n-3^-ol-20-on-acetátot nyerünk így ki. 6. 5 g szolaszodint (o. p. 194—196), 10 ml ecetsavanhidridet és 5 g vízm. szódát 100 ml vízm. toluolba helyezünk és 1 órát 100—110°-on kevertetjük. A reakció befejezése után a csapadéktól az cldatot megszűrjük és a továbbiakban az 1. példa szerint járunk el. 2,15 g (50%) /l5 > 16 -pregnadien-3^-ol-20-on-acetátot kapunk. (O. p. 174—176°.) 7. 1 g szolaszodin (o. p. 194—196°), 10 ml ecetsavanhidridet és 5 g litiumkarbonátot 100 ml vízmentes toluolban 1 órán át 100—110°-on kevertetünk. A keletkezett csapadékot leszűrjük. 'A további feldolgozás az 1. példa szerint történik. 1,7 g (39,5%) /í5 ' 16 pregnadien-3^-ol-20-on-acetátot nyerünk ki, amelynek olvadáspontja 172—174°. 8. 5 g szolaszodin (o. p. 194—196°), 10 ml ecetsavarihidridet és 5 g kálciumkarbonátot 100 ml vízim, toluolban 1 órán át 100—110°-on kevertetünk, majd a lehűlt oldatból a csapadékot leszűrjük és az oldatot szárazra pároljuk. Továbbiakban már az 1. példa szerint járunk el. 1,7 g (39,5%) zJ5,16 -pregnadien-3^—ol-20-on-acetátot kapunk. (O. p. 172—176°.) Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 3A-aciloxi-zl5 ' I6 -pregnadien-20-on előállítására a szolaszodin acilezése, izomerizálása, oxidálása, majd az oxidációs termékből acilamino-izokapronsav maradék lehasításával, melyre jellemző, hogy az acilezést indifferens oldószerben előnyösen vízmentes toluolban savmegkötő szervetlen anyagok, előnyösen alkálifémek vagy alkáli földfémek, vagy e fémek lúgosán disszociáló vegyületei jelenlétében végezzük és a kapott 0,N-diacil-vegyületet a fenti 3/?-aciloxi-/|5 > l6 -pregnadien-20-on vegyületté feldolgozzuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hagy savmegkötő anyagként trinátriumfoszfátot használunk. Kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 602257. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.
