147567. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfonamido-metoxi-pirimidinek előállítására
2 147.567 ml 10%-os metanolos kálilúgot adunk hozzá, majd 8 órát forraljuk visszafolyó hűtővel. Utána szárazra pároljuk, a maradókot 10 ml vízben oldjuk, majd élesre szűrjük és a szüredéket ecetsavval megsavanyítva a kivált csapadékot szűrjük és deszt. vízzel mossuk. Szárítva 255 mg, 2-(p~amino-benzolgzulfonamido)-4,6-dimetoxi-pirimidint nyerünk. Op. 172—174 C°. 2. 300 mg 4-(p~acetilamino-benzolszulfonamido)-2,6-diklórpirimidint feloldunk 4 ml metanolban, hozzáadunk 1,25 ml 12%-os nátriumot tartalmazó nátriummetilát oldatot és visszafolyó hűtővel forraljuk 8 órát. Utána szárazra pároljuk, a maradékot 10 ml vízben feloldjuk és az acetilcsoport elszappanosítására 1,5 órát forró vízfürdőn melegítjük a reakcióelegyet. Ezután élesre szűrjük és a szüredéket ecetsavval megsavanyítjuk. A kivált anyagot szűrjük és deszt. vízzel kloridmentesre mossuk. A termék 240 mg 4-{p-amino-bemzolszulfonamido)-2,6-dimetoxipirimidin. Op. 180—184 C°. Kitermelés 89%. 1 :1 hígítású vizes alkoholból átkristályosítva a termék olvadáspontja 200—203 C°. 3. 300 mg 4,6-diklór-2-(p-arnino-benzolszulfonamido)-pirimidint feloldunk 4 ml vízmentes metilalkoholban. Ezután 4 iml 5%-os 'nátriumot tartalmazó metilalkoholios nátriurrumetiilát oldatot adunk hozzá, majd visszacsepegő hűtővel 8 órát forraljuk. Utána a metüalkoholt ledesztilláijuk, a maradékot vízben oldjuk, élesre szűrjük és a szüredéket ecetsavval megsavanyítjuk. A kivált anyagot leszűrjük és vákuumban állandó súlyig szárítjuk. A termék 260 mg 2-(p-amino-benzolszulfonamido)-4,6-dimetil-piri midin. Op. 174—175 C°. Kitermelés 89%. 4. 300 mg 2-(p-amino-benzolszulfonamido)-pirimidint és 3 mg káliumjodidot feloldunk 4 ml vízmentes metilalkoholban. Ezután 4 ml 5%-os nátrium tartalmú metilalkoholos nátriummetilát oldatot adunk hozzá. 4 órát forraljuk visszacsepegő hűtővel, majd a metüalkoholt ledesztilláljuk. A maradékot vízben oldva az előző példához hasonlóan dolgozzuk fel a reakcióelegyet. A termék 270 mg 2-(p-amino-benzolszulfonamido)-4,6-dimetoxi pirimidin. Op. 174—175 C°. Kitermelés 93%. Kaliumjodid helyett 10 mg rézport alkalmazva 265 mg terméket nyerünk. Op. 174—175 C°. A termék esetleges további tisztítása a következőképpen történhet: 3 g nyers 2-(p-amino-benzoliszulfoi namido)-4,6-dimetoxi-pirimidint feloldunk 80 ml 1 : 1 hígítású vizes etilalkoholban, majd szénnel derítjük, lehűtjük, a kivált kristályokat nuccsoljuk és vizes etilalkohollal mossuk, állandó súlyig szárítva terméket nyerünk 2,51 g op. 174—175 C°. Az anyalúgból további jóminőségű anyag nyerhető ki. 5. 300 mg 2-(p-amino-ibenzolszulfonamido)-4-klór-8-metil-pirimidint feloldunk 4 ml metilalkoholban és hozzáadunk 4 ml 5% nátrium tartalmú metilalkoholos nátriummetilát oldatot. Az elegyet 8 órát visszacsepegő hűtővel forraljuk, majd az előző példákban leírt módon feldolgozva 260 mg 2-{p: -ammo-benzolszulfonamido)- 4- metoxi-6- metíil-pirimidint kapunk. Op. 202—203 C°. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás szulfonamido-metoxi-piriimidinek, vagy ezek helyettesített származékainak előállítására, amelyre jellemző, hogy szulfonamido-klórpirimidineket, vagy ezek helyettesített származékait metanollal reagáltatjuk savmegkötőszer jelenlétében, vagy szulfonaimido-klór-pirimidine'ket alkálimetiláttal reagáltatunk. 2. Az 1. igénypontban meghatározott eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy p-acetilamino-, vagy p-amino-benzolszu] f onamido-klór-pirimidineket reagáltatunk. 3. Az 1—2. igénypontokban meghatározott eljárás, kiviteli módja, melyre jellemző, hogy 2-p-acetilamino- ill. 2-p-amino-benzolszulfonamido-4,6-diklórpirimidint, vagy 4-p-acetilamino- ill. 4-p^amino-benzol-szulfonamido-2,6-diklórpir:imidint, vagy 2-p-aiminobenzolszulfonamido-4-metil-6-klór-pirimidint reagáltatunk. 4. Az 1—3. igénypontokban, vagy azok bármelyikében meghatározott eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy savmegkötőszerként alkálihidroxidot, előnyösen káliumhidroxidot alkalmazunk. 5. Az 1—4. igénypontokban meghatározott eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy a reakciót 100 C°-ot meg nem. haladó hőmérsékleten visszük véghez. 6. Az 1—5. igénypontokban meghatározott eljátás kiviteli módja, melyre jellemző1 , hogy a reakciót katalizátor jelenlétében, célszerűen káliumjodid vagy rézpor jelenlétében visszük véghez. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 602255. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.
