147542. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új fentiazin-származékok előállítására
147.542 3 átkristályosításhoz pedig etilacetátot alkalmazunk; 13,5 g 3-cián-10-[3, -(4"-etá:nszulfonil-piperazmo)-propilj-fenlíazint kapunk, amelynek olvadáspontja 128—130 C°. 11. példa: Az 1. példában leírt módon dolgozunk, de kiindulóam ágként 6 5 g 3-dimetilszulfamido-10-(3'-bti "íin-i jpi1 ) ír nri i in*" c-> 2 g el in->/ulfo-kloi időt i itktj ti\o Jim p dig met molt <?1-kihni'i pk 3 ' g «* limt ti Is/ i1!-imido-10-[3 -(4 '-el i il'i ni p Dei -i i *) piopil -l< HÜ i/m kapd 110 C -on (Is id 12. példa: Az 1 példában lent módon dolgozunk, de kiindn'o r» i ar>i 4 3 a ,S-dimetilszulfamido-10-(3'-pvpc • 'ni >-pi <\iM) li'i ' mi s-s 2 g benzolszulfoklo1 i i H / VK í'i 1 i/si< i p"-d metanolt alkaln ' i ii jj g ', bii^j u j ^mdo-IO^S'-^"-bei '4-./ H pip i n .•> p op lj-ít itiazint kapjak i e > 133 C -on olvTd 13. példa: 1 g 3—1 lr> -ifl-[l-f í -mekm^ziilfonil-piperazino)-prepuviiv J b mi' -t uh iii 1 bi i hosszat hevítünk 230 C k «li hrrnf í-.fkloUn 1 5 mm Hg-oszlop nyom -> i1 * A *" TILL t ctmolDói álkristályosítjuk; 0,4 & 3-k^i-lü [3 (4 -m^tjntszulfonil-piperazino)-proptll-fentiazint kapunk, amelynek olvadáspont j 13? C" k it iKihr i-a*t 3 ki i -i0-[3'm 1 ->i n/ n )) pi op vik i bonil]-YM> >n lutlnl i ti ) h gv 29,6 g ^ v ' O ""-T i\ oi d )l e-, ?5 g 1-()-OVL í lui1 ) Dip i a t bután\ villi i -(4 i ">( -tr -fen* L 3 kloi-10 l-m t uis u1 bm 1 ' g k i ii ml jonxl lu i r tsa\ 11 18 óra hosszif lf ír iift. -\ 1 ^ii^pp^o ha*"o dalt Utána az ».le"1 -»' kuumban bepaiOMiik 1 maiadékot pedig r )1 H 1 L lu tt kilium s. ULonai-oV iful és 100 ml kDifínimmil kezQli \ i ' z il aduit ba/.ibt 73 uil 10"/oi-os »o^avval kio.'JjUiv, majd a kapott hidrokloridoldatból a bázist káliumkarbonáttal ismét felszabadítjuk és kloroformmai kioldjuk. Ily módon 21,5 g 3-kIór-10-[3'-(4p '-metánsz;ulfonil-piperazinoj-propoxikarbonill-feritiazint kapunk, amelyet etanol'ból. átkristáiyositunk.' A termék olvadáspontja 130 C°. 14. példa: A 13. példában leírt módon dolgozunk, de kiindulóanyagként 1 g 3-dimetilszulfarnldo-10-(3'-[4"-metá:nszulfonil-piperazino)-propoxikarbonil]-fentiazint alkalmazunk; 0,4 g 3-dimetilszulfamido-10-[3'-(4"-metánszulfonil-piperazino-propil]-fentiazint kapunk, amelyet etilacetátból átkristályosítunk. A termék olvadáspontja 165—166 C°. A kiinduló anyagként alkalmazott 3-dimetilszulfamido-10-[3'-(4"-metánszulfonil-piperazino)-propoxikarbonüj-fentiazin oly módon állítható elő, hogy 9 g 3-dimetilszulfamido-10-fentiazinil-karbonsavkloridot és 9 g l-metánszulfonil-4-(3'-oxipropil-piperazint toluolban 4 óra hosszat forralunk visszacsepegő hűtő alatt. A szokásos, további kezelés és etanolból való átkristályosítás útján 8,3 g 3-dimetilszulfamid-10-[3'~(4''-metánszulfonil-piperazino)-propoxikar: boiriíl)-fentiazint kapunk, amely 170 C°-on olvad. Szabadalmi igénypontok: 1. A 148 944 lajstromszámú törzsszabadalom igénypontjai szerinti eljárás további változata —X CH2 —CH—CH,—N< R >N—SO9R 2-tM általános képletű fentiazin-származékok előállítására — a képletben X hidrogénatomot, halogénatomot, rövid szénléncú alkil-, alkoxi- vagy acilgyököt, vagy pedig cián-, metiltio-, metán-szulfonil- vagy dimetilszulfamido-csoportot, R hidrogénatomot vagy metilgyököt, Rí pedig rövid szénláncú alkil csoportot jelent — azzal jellemezve, hogy valamely -X COO—CH 2—CH—CH 2 — N< I R "\ N—SO2R1 áltaiános képletű fentiaziin-karbonsav-származékot — a képletben az egyes jelek jelentése megegyezik a fentebbi meghatározások szerintivel — hőkezelés általi elbontásnak vetünk alá. 2. A törzsszabadalom bármely igénypontja, valamint a jelen pótszabadalom 1. igénypontja szerinti eljárás kiviteli módja újabb fentiazin-származékok előállítására, azzal jellemezve, hogy olyan anyagokból indulunk ki, amelyeknek a fenti igénypontokban megadott általános képletében az Rí jel fenügyököt jelent. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 602095. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
