147507. lajstromszámú szabadalom • Eljárás p-aminobenzoesavas alkaminészterek előállítására
*; 147.507 dőn keresztül 55—60 mm Hg-oe.zlopnak megifelelő vákuumot tartunk fenn, mimellett a képződött alkoholt folyamatosan leszívatju'k. Ennek során az alkoholon kívül az alkalmazott alkamin kb. 10%nyi része is átmegy a szedőbe. Ezután a lombikban még megmaradt felesleges alkamint a nyomás további csökkentésével teljesen ledesztilláljuk, majd ismert módon feldolgozzuk a reakcióterméket. A kapott vízmentes bázis olvadáspontja éterből való átkristályosítás után 58—60 C°. nak kb. egy harmada menjen át a szedőbe. A reakció befejezte után a vákuum mérteikét 35 mm Hg-oszlopig fokozzuk és a reakcióelegyben még bennmaradt szabad oxietil-dietilamint ledesztilláljuk. Ezután a reakcióelegyet az isimert módon dolgozzuk fel tovább. A kapott vízmentes bázis olvadáspontja éterből való átkristályosítás után 41,5—42,5 C°. Szabadalmi igénypont: 2. példa: Az 1. példában leírt munkamód szerint 2 sr. o-klór-p-aminobenzoesavas metilészter ás 5 sr. oxietil-dietilamin elegyét 3—4 óra hosszat hevítjük vákuum alatt, 80 és 85 C° közötti hőmérsékleten. A vákuum mértékét, amely .a reakció kezdetekor 100 mm Hg-oszlop, a reakció vége felé pedig 45 'mm Hg-oszlop körül van, oly módon szabályozzuk a reakció folyamán, hogy a reakcióedényben állandóan enyhe forrást tartsunk fenn és a reakció befej eztéig az alkalmazott alkamin-Eljárás p-aminoibenzoesavas alkaminészterek előállítására p-aminobanzoesavas alkilészterek alkaminokkal való reagáltatása útján, amelyre jellemző, hogy a reakciót 60 és 100 C° közötti — előnyösen 70 és 90 C° közötti — hőmérsékleten folytatjuk le és ennek során olyan mértékű vákuum alatt dolgozunk, hogy a képződött alkohol a reakció folyamain folyamatosan, teljesen eltávozzék a reakcióelegyből, jellemezve továbbá azzal, hogy az alkamin feleslegének lediesztillálása során sem lépjük túl a fent említett reakcióhőmérsékleti határokat. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 602091. Terv Nyomda, Budapest V,. Balassi B'álint utca 21-23.
