147474. lajstromszámú szabadalom • Eljárás diamino-klór-triazin előállítására
Megjelent: 1960. augusztus 31. ORSZÁC.OS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 147.474. SZÁM 12. p. 6—10. OSZTÁLY — FA—417. ALAPSZÁM Eljárás diamino-klór-triazin előállítására VEB Farbenfabrik Wolfen cég, Wolfen, NDK Feltaláló: dr. Schwalenberg Albert vegyész, Halle A bejelentés napja: 1959. augusztus 17. NDK-beli elsőbbség: 1959. febr. lí. Ismeretes, hogy a következő általános képiéül Diamino-klór-triazínokat: Cl N R J\ K? N N ,R.i N / -RÍ ahol Rí aralkilalkil-, aikenil-, vagy pedig R; N R2 , R'j és R4 hidrogén vagy ci'kloalkil maradékok és R2 vagy R3 és R4 a szabad vegyérték által közvetlenül vagy egy további heteroatom közvetítésével összekapcsolt alkilénmaradékokat jelentenek, ammóniának, primer vagy szekunder aminoknak, metilalkoholos, ill. hideg éteres oldatokban (Baustein XXVI. kötet, 226) vagy vizes- acetonos oldatban (329277 sz. svájci szabadalom) ciaoiurkloridra való behatásával állíthatunk elő. Az ismeretes eljárások azonban az iparban nem használhatók, mivel az alkalmazott oldószerek illékonyak és gyúlékonyak és ennek következtében ro'bbatnásbizrtos helyiségekre lenne szükség. Ezeket a hátrányokat a találmány kiküszöböli. Azt találtuk, ihogy szerves oldószerek használata nélkül is kapunk di ami no-klór triazinokaí, ha primer vagy szekunder alifás aminokat cianurklorid vizes szuszpenziójára alkalikus hatású vegyszer jelenlétében hatni engedünk. A találmány szerinti eljárással előállított diami•no-klór-íriazínofc azonos felhasználási célokra alkalmasak, mint az ismeretes eljárásokkal előállítottak. Példa: 1 literes lombikban 37 g cianurkloridot (100%os) 400 g 0—3 C°-ra hűtött vízbe szuszpendálunk és 42 o g 43%-0'S etilamini és 21,2 g nátriumkarbonátnák (100%-os) 200 g vízben való oldatát egyidejűleg, 0—3 C°-on, keverés köziben hozzácsepegtetünk. A reaikcióelegyet 1 óra hosszat tovább keverjük, majd lassan 35—40 C°-ra melegítjük és ezen a hőmérsékleten újabb egy óra hosszat keverjük. A reaikcióelegyet (pH = 7) ezután 20 C°-ra lehűtjük, szűrjük és háromszor 50—50 g vízzel -mossuk. A leszűrt anyagot 100 C°-o:o szárítjuk. 39,0 g- 2-klór-4 • 6-bis (etilarninó)- 1-3-5 . -triazinit kapunk, ami az elméletileg számított termelés 97%-a; az anyag fehér por, olvadáspontja 223 C°. Szabadalmi igénypont: Eljárás a következő általános képletű diamino-klór-triazin primer vagy szekunder aminoknak cianurkloridra töirténő behatásával való előállítására: Cl N íi IN Rí -R.3 R, / N N N \ R4 aihol Rj, R2, R3 és R4 hidrogén, alkil-, aikenil-, aralfcil vagy cikloalkilmaradékok vagy pedig Rí és R2, vagy R3 és R4 a szabad vegyérték révén közvetlenül, vagy egy további heteroatom közvetítésével összekapcsolt alkilentmaradékok, amelyre jellemző, hogy az átalakításit vizes szuszpenzióban, alkalikus hatású vegyszer jelenlétében végezzük. A kiadásért felel a KÖ5"=;azdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 602088. Terv Nyomda, Budapest V,. Balassa -Bálint utca 21-23.