147417. lajstromszámú szabadalom • Eljárás elektrolitcserélő műgyanták előállítására

147.417 á .amikor az ionos csoportot preformálva tartalmazó kiindulási komponensekből építjük fel a műgyanta'1

A rnliiiTnanl )

ö

*=

ihciók esetébe a s/án 11 u ik kell i / 1 ItfiT 3

1 hog\ rz ^.gvik tölte u n cs)poit 1 ih 1 tu en ek ]elcilctt ^k=idal\ > zi ŐL "'csalibb b fi>]\ isol másik t mesu r )t 1 >vilut Ibei c c*tvLti a nílncs k)iulnemc ie r J

ieik it kell ti^ztazi mii f v lts/^tt ^" c 'e í IÍ ' u n tu nenre t 1 ma \ sztm t t1-tll 1LS)VJUC

C,

1 litt ) ll Ul p di^ ÓT ^i tl nti c i L iui i m ( -ü c a h.t V n° in: v ht n

hjje b i i uln -unv-tt A. t U l-i 7" ti lii 1 vittle c 1 v 1 1 ) klil^a Ijl fi 1 tf-1-Jds. 9/ len' Itfol ta i 1 t NL , t f 1 i t l-i i n í t, h i rj -i» 3 \ 1 h m ) 1 JÍ

1 i n i 31 I i f ü

L hit í r> z ' ' lm -TI A i i [ÍM oei '] it°i ír j 1 t ú\ i" e 1 n al ni nr\ ut~)'u nil i le i av ^ Példák: 1. 21,8 g (0,1 mol) p-fenolszulícsavat okiunk 110 ml 32%-os formaldehidoldatban (0,35 mol), 30%-os lúggal pH 9-re állítjuk és kondenzáljuk 2h hosszat. Ekkor oldunk a kondenzátumban 25,2 g (0,2 mol) melamint, és tovább forraljuk 3h

-t. Vákuummal ledesztilláljuk a vizet. Savra keményedő kondenzátumot nyerünk, mely kondenzálás után 0.6 mekv/g kationcserélő és 0,9 mekv/g anioncserélő kapacitást ad. "2. Kondenzálunk a) 0,6 mol szulfanilsavaí 2,45 mol formaldehiddel, 0.8 mol NaOH jelenlétében, pH = 8—9, 4h

-t, maid vákuumban víztelenítünk sűrű 'gélig, és b) 1,4 ;

mol oxetil-dioxiizopropil ke-, ton 50%-os vizes oldatában, oldunk 1 mol guanidint isó alakban, 0,4 m.ol NaOH oldatának folyamatos adagolása közben kondenzáljuk 90 percig, majd vákuumban besűrítjük. Ezután a) és b) elegyítésével tovább melegítjük az anyagot 2h-t, majd a sűrű masszát kiontjuk és 2h

80 C-cs előkondenzálás után 1—1 napig: 100 ill. 140 C°-on bakelizáljuk. Kationcserélő kapacitás. 0,6 mekv/g, anioncseréjő 2,4 mekv/g. 3. Gyöngypoiimerizálásnak vetjük alá az irodalomból ismert módszerrel 1 mol metakrilsav, 0,5 mol sztirol és 0,1 mol divinilbenzol elegyét, 2% benzoilperoxid katalizátorral. A közeget 3-szoros .mennyiségű elekfrolitoldat adja, BaSO,-,. szuszpenzióval, mint stabilizátorral. A •gyöngy-polimert szárítjuk, du.zzaszfjuk diklőretánban és klórmetiléterben, •majd ónkloridos klórmetiléter katalizátoroldattal — 18 g SnC'1,4 200 ml éterben — lassú felmelegedés közben klórmetilezzük, 7% klórtartalom, eléréséig. Ezután a terméket oldószerrel és vízzel kimossuk, kloridmentesre. A kapott 140 g anyagot 7 részre osztottuk ammonolízishez. 4. A 3. példa végtermékének 1/7 részét 50 ml piridinnel 24 órát 40 C°-on kevertük, majd vízzel kimostuk. A termék kationcserélő kapacitása 0,9— 1,1 mekv/g körüli értéket, anioncserélő kapacitása pedig 0,8 mekv/g körüli értéket adott. A bizonytalanság a mérő módszer kialakulatlan voltából ered, minthogy ezeknek az új anyagoknak az analitikája .még kialakulatlan. 5. A 3. példa termékének második 1/7 részét 100 ml 40%-os dimeülaniinoetanollal melegítettük 10 órát 25, 10 órát 40 C°-on. Kimosás után mért ioic eiélő kapacitások: kation 0.9 mekv/g, anion: 0 J5 mekv/g érték körül. \ 3. példa termékének 1,7 részét 60 ml trimetilamin oldattal kevertük 25 C°-on a t majd kimostuk az anyagot savval, lúggal t > ID unen. A termék kationcserélő kapacitása ke-H 1 mekv/g, anioncserélő (savmegkötő) képeslig 1,8 mekv/g értéket adott. \ 3. példa termékéinek 1/7 részét enyhe mec 1 ötszörös fel esi egű, telített dimetilamm i 1 kevertük 5 napon keresztül. Az anyag f m kv/g kationcserélő kapacitás mellett 0,55 n K _, anioncserét végzett. -* 3. példa termékének 1/7 részét alkoholos 1 b n, kétszeres mennyiségű trietilaminnal m ^ ettük 50 C°-on 48b

-t. Elektrolitcserélő í -i iá 0,95 mekv/g kation cserét és 0,75 mekv/g i erét végzett. 0 1

t 8. példa termékének 1/7 részét 50 C°-on .. .^ .. cserélt monoetanolamin felesleggel 3 napig reagáltattuk. A végtermék kationcserélő kapacitása 1 rnekv/g kationesere és 0,8 mekv/g anioncsere volt. n A

i

<• i i i cl i i 7 e c n i pir ") bd i dl >i 1 lei; t -t >1t 1 obi1

joki -> A tci nel

<-> e-aü n \ n <u 5 ^ - mil gitri^ i mi1 ki no lm K-tüon-n >

mt \ nor "> 0 5 rrfi/' 11 250 1- s * í\f íi -• l r zu kb( í 1i( k^ 1 ,-o M L ojln i ul dk

•> iol Vlr+bm t, & } neu u 1 0 1 / u ! 2 1 " ll r ih°i"ol j i e ub n' 1 i.s 1

) I

s

tilbtn ol 0 o I ír-? )il ) id 3itu t ol m k ele,, et 8 iii 1 " I " II \ 1 1 i J t V l/g 71" " 1 d I t ti v a- il'o ' t 1 n ni d i c -i " í ^ 1 i° _U 1 c

t íkloit der ii ' i i ' 1 eie 1 b -ida«ol iL *i a 1

g -i i+ e f, ^ i-ii 190 kg 1 e v it hí ">r 7

Eg/ c Ti t < hl í 100

1

rt

k i -i i 3 d 20 1 '0° -( IP not adi jiunk c^ aii i,i t e1

^ (t f miel Qit] ik i C n i 1

(i •> ílil

)K! °1 tf )i _0 -''O kT

oh md li ]

>\

r. 1 c ík i '1

r

7

m ^o* 4

1

h^s zit i k ) C - )n T 7i +m Tp-iu) uk 1 'u uil fv le n n e mo ^ u17

h ihk i o 1

00 1

=> ] l ) m^til«11

^!

f

Ittnk bele idagoljuk 1" s/ul )1U 1 ti)/ i v g t Ulk 0 ' > \1C1 50 ko diiipfll hí s Id tit -> re-1 ci )

1 , i ta i a ric^ "t oO C iá mel"n

iti^k h i mnd 1 h i u' < 'uiuk Kk imetiletf 11el kii^i-ssuk, íi.cgszailtjuk, majd ammonohzalunk. A készülékbe behelyezünk 180 1 40%-os trimetilamin oldatot, beadagoljuk a klórmetilezett terméket és keverés közben 24h

-t reagáltatjuk, majd 10h

-ra 50 C-ig melegítjük visszafolyassal. Ezután szűrjük az anyagot, kimossuk 4 ízben 5%-os savval, 5%-ois lúggal és vízzel. Az anyag ioncserélő kapacitása: kationcsere: 1,56 mekv/g, ariioncsere: 2,05 mkv/g. 12. Gyöngy alakú polisztirolt. (100 g) beáztatunk 100 g A1C13

200 g klórm etiléteres oldatába, majd visszafolyáson 2h

-<t forraljuk. Ezután lehűtjük, további 100 g klórmetilétert adagolunk hozzá és 48h

-t reagáltatjuk szobahőmérsékleten. A termék