147383. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és készülék üzemi pontosságú potenciómetrikus titrálások automatizálására

2 147.383 fázisszögének változtatásával,, csekély veszteséggel, folyamatosan szabályozható. A mérőfolyadék hozzáfolyása elektromágneses vezérlésű, kémiailag indifferens anyagú szelepen keresztül történik, melyneik szeleptűjét a mágneses mező közvetlenül mozgatja. A szelep vezérlése a nagy-érzékenységű polaritásérzékeny kontaktus-, illetve fényrelén keresztül történik, melyet erősítőlánc közbeiktatásával a voltmérő vezérel. Az impedancia transzformátorral vezérelt voltmérő a mérendő oldat töménységének 'megfelelő feszültséget közvetlenül méri. A mellékelt rajzok a talál nány szerinti készülék példaképpeni kiviteli alakját szemléltetik. Az 1. ábra vázlatos kapcsolási séma. A 2. ábra a titráló folyadékot beadagoló szelep függélyes metszete. 1—1 két elektróda (1. ábra), melyek a titrálandó folyadék elektrokémiai potenciálját érzékelik. Az egvik elektród mindig 'kalomelektród, célszerűen telített kalomeleíkitród, mely földpotenciálon van, a másik indikátorelektród, pl. platina-, ezüst- vagy kis belső ellenállású üvegelektród. 2 az impedancia-transzformátor, melynek bemenetéhez van az indiikátorelektród kapcsolva. 3 mágneskeverő, 4 mV mérő, 5 kontakt-, illetve fényrelé-fotocellával, 6 anódpótló stabilizátor, 7 egyenáramú erősítő, 8 kapcsolórelé, 9 a titráló folyadékot beadagoló üvegszelep, a hozzátartozó végerősítő fokozattal. 10 ellenfeszültség beadagoló potenciométer. A 2. ábrán 11 a bürettatartó, 12 a behúzó mágnes, 13 a szelepfészek, 14 a szeleptű, 15 vasmag, 16 a kifolyás sebességét szabályozó excenterdugó. A készülék működési, illetve használati módja a kövejJtező: Ha a precíziós feszültségbeállító 10 potenciométerét (1. ábra) 0-ra állítjuk, a készülék a beépített 2—4 mérőműszerrel mint közönséges pH-mérő működik. Ekkor a szokott módon bürettával mérjük a hozzáadott titráló folyadék mennyiségét milliméterben és a potenciálérték 2—4 műszeren való mérésével megrajzoljuk az S-titrálási görbét. A kapott diagramról leolvassuk az inflexiós pont potenciálértekét. Ha most a 10 potenciométert erre az inflexiósponti potenciálértékre állítjuk be, a készülék a szembekapcsolt ellenfeszültség módszere szerinti önműködő titrálásra alkalmas. Titrálás céljából a titrálandó folyadékot tartalmazó edényt, célszerűen üvegedényt, amelyben keverőrudaeska van, a 11—16 mágneses szelep kifolyó csöve alá a 3 mágneskeverő asztalra helyezzük, az indítógomlbbal megindítjuk a titrálást, mire a mérőoldat hozzáfolyása elkezdődik és addig tart, míg a mérőlánc feszültsége az előre beállított ellenfeszültség értékét el nem érte. Ha ugyanis az S-görbe mentén változó bejövő feszültség azonos értékűvé válik a beállított ellenfeszültséggel, a 2 csővolt-'mérő 4 műszere középhelyzetbe, azaz 0—mV-ra mutat és a vele párhuzamosan kapcsolt 5 fényrelé mutatója szintén középállásiba kerülve, lefedi az 5 fotocella rését. A fotocella megvilágítása megszűnik, belső ellenáHása megnő. A 7 erősítő vezérlő rácsa negatívvá válifk, a relét vezérlő cső lezár, a 8 jelfogó elenged és szakítja a 9 mágneses áramkört. Ebben a pillanatban az üvegszelep 14 tűje a 15 vasmag elengedése folytán nékifekszik a 13 fészeknek, azaz a szelep zár, amikor is a 'mérőoldat hozzáfolyása megszűnik. A bürettán leolvasható a mérőoldat elfogyott milliliteréinek száma. A hozzáfolyási sebesség, a 11—16 szelep 16 excenteres üvegdugójának elfordításával, tehát az excenter és a 14 szeleptű közötti légrésnek esetleg titrálás közbeni változtatásával szabályozható. A titráló folyadéknak a titrálandó folyadékkal való keverési sebessége az adott titrálásnaik — potenciálugrásnak és a reakciókinetiikának — megfelelően beállítható. Az automata titráló mérőműszere titrálás közben a mérőpotenciál változását mutatja. A titrálás végén a műszernek elvileg nullára kell mutatnia. A gyakorlatban azonban a műszer az elvégzett titrálás után az elméletileg kívánt ekvivalencia ponttól való potenciál eltérését mutatja (csepphiba). Ha elméleti pontosságra törekszünk, vagy ha az adott titrálás ellaposodó potenciáknenetű, akkor ezt a hibát kalibrációs görbe segítségével korrigálhatjuk és a bürettán leolvasott milliliter fogyasztásból levonhatjuk. E korrekció figyelembevételével az automata titráló nemcsak üziemi pontosságú, hanem laboratóriu-mi pontosságú potenciometrikus titrálások elvégzésére is alkalmas. Szerkezeti részleteiben a találmány az igénypontok keretén belül sokféleképpen módosítható. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás üzemi pontosságú potenciometrikus titrálások automatizálására, melynél a titrálás pontosan az S-görbe inflexiós pontjában történik vagy a titrálás befejezése az S-görbe tetszőleges pontjára beállítható,, azzal jellemezve, hogy a titrálási végpont potenciálját a mérőlánc potenciáljával elektromosan szembekapcsolj uk, amikor is a mérőberendezés bemenetén a titrálási végpont elérésekor a feszültség éppen nullá lesz. 2. Berendezés az 1. igénypont szerinti eljárás kivitelére, jellemezve mágneses keverővel, mágneses vezérlésű szeleppel, elektródapárral, csővoltméterrel kapcsolt impedancia-transzformátorral, melynek bemenetére az egyik elektróda van kapcsolva, míg a másik földpotenciálon van, polaritás érzékeny fényrelével és fotocellával, anódpótló stabilizátorral, egyenáramú erősítővel és ellenfeszülteég beadagoló potenciométerrel. 3. A 2. igénypont szerinti berendezés kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy a mérőfolyadék hozzáfolyása elektromágneses vezérlésű, kémiailag indifferens anyagú szelepen (11—IG) keresztül történik, melynek szeleptűjét mágneses mező (12—15) közvetlenül mozgatja. 4. A 2—3. igénypont szerinti berendezés kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy a szelep (11—16) vezérlése nagy érzékenységű, polaritás érzékeny kontaktusrelén, keresztül történik, melyet erősítő lánc közbeiktatásával voltmérő (2—4) vezérel. 5. A 3. igénypont szerinti készülék kiviteli alakja, jellemezve a bürettahoz csatlakozó, mágnestekerccsel körülvett, paramágnesanyagból készült szelepházzal, vezetett szeleptűvel, melyben vasmag