147376. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cserzőhatású kondenzációs termékek előállítására
2 147.376 fltot, valamint 1 mol dioxidiíenilszulfonra számítva 3 «mólnál nagyobb mennyiségű formaldehidet szobahőmérsékleten tetszés szerinti sorrendben hozzáadjuk dioxidifenilszulfon és nátronlúg vizes elegyéhez, majd az elegy felmelegítése után, 98 és 102 C° közötti hőmérsékleten, légköri nyomáson lefolytatjuk a kondenzációt. A találmány szerinti eljárás lefolytatása során 1 mol dioxidiíenilszuliOinra számítva 3 és 7,5 mol közötti formaldehidmennyiségek kerülnek alkalmazásra, a kész termiékben azonban szabad formaldehid nem mutatható ki. A nátriumbiszulfit alkalmazásra kerülő mennyisége 1,1 ós. 2 .mol között, a nátronlúgé pedig 1,7 és 2,9 mol nátriumhidroxid között van, 1 mol dioxidifenilszulfonra számítva; az, e határok között alkalmazásra kerülő mennyiségeket, — egymáshoz való viszonyuk szempontjaiból, valamint a késztermék bizonyos tulajdonságainak, pl. a. kondenzációs termék savas közegben való oldhatóságának befolyásolása érdekében — esetenként etőkísérietek alapján lehet meghatározni. Az, eljárás, eredménye szempontjából közömbös, hogy a dioxidíernlszulíoiit, a nátronlúgot és. a vizet milyen sorrendben elegyítjük egymással szobahőmérsékleten, ugyanígy közömbös az is, hogy milyen sorrendben adjuk hozzá ehhez, az elegyhez szobahőmérsékleten a formaldehidet és a nátriumbiszulfito-t; ezeket, az alkotórészeket akár egyidejűleg, akár egymás után adhatjuk a dioxidifenilszulfon és a nátronlúg előre elkészített vizes -elegyéhez. Célszerűen úgy járhatunk el, hogy a formalin alakjában alkalmazott formaldehidet és a nátriumbis-zulfitoldatot 15 percet meg nem haladó idő- alatt csurgatjuk bele a dioxr '' ; fe ; nilszulfon és nátronlúg vizes elegyébe. Miután iá, összes kiinduló anyagot már elegyítettük, a kapott elegyet 100 C° körüli hőmérsékletre hevítjük, majd visszacsepegő hűtő alatt 8—10 óra hosszat tartjuk ezen a hőmérsékleten a kondenzáció leifolytatása céljából. Az alkalikus közegben kondenzált terméket ezután ecetsavval állíthatjuk be a kívánt pH-értékre. A kondenzációs; termék elválasztása történbet a szokásos módon, aniimóniumszulfáttal kénsav hozzáadása mellett végzett kisózás útján is. A kisózott .tenmeket vízzel a szükséghez képest péppé alakítjuk, majd ecetsavval vagy ammóniával beállítjuk a kívánt pH-értékre. Az, ily módon előállított végtermékek a cserzés során fehér, fényálló-, jó teltségű bőröket adnak. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kiviteli módját az alábbi példák szemléltetik. 1. példa: 195 g víz és 482 g nátronlúg (30%-os,) elegyéhez szobahőmérsékletein, keverés közben hozzáadunk 390 g 4,4'-dioxidifeinilszuilfo!nt. Ezután hozzáadunk «még 650 g 38%-os nátriumlbiszulfitoldatot, majd 975 g 30%-os formaldehidet. Ezt követően az elegyet felmelegítjük és 10 óra hosszat kondenzáltatjuk visszacsepegő hűtő alatt, 100 C° hőmérsékleten, légköri nyomás alatt. A kondenzáció befejezte után a 'kondenzációs terméket ecetsavval a kívánt pH-értékre állítjuk be. 2. példa: Szobahőmérsékleten összekeverünk 188 g vizet, 463 g 30%-os nátronlúgot és 375 g 4,4'-dioxidifenilszulfont. Az elegyhez azután hozzáadunk 813 g 30%-os formaldehidet, majd utána. 625 g 38%-os nátriumbiszulfitoldatot. Az elegyet ezután felhevítjük és 100 C° hőmérsékleten, légköri nyomáson 9,5 óra hosszat kondenzáltatjuk visszacsepegő hűtő alatt. A kondenzációs terméket ecetsavval állítjuk be a kívánt pH-értékre. 3. példa: 560 g 4,4'-dioxidiieinilszulforn,, 210 g víz és 518 g 30%-os nátronlúg elegyéhez szobahőmérsékleten, keverés közben 200 g 38%-os nátriumbiszulfitoldatot adunk. Ezután még 1050 g 30%-os formaldehidet, és: 500 g 38%-os nátriumbiszulfitoldatot adunk hozzá. Az elegyet ezután felmelegítjük eis 9,5 óra hosszat folytatjuk a kondenzációt visiszacsepegő hűtő alatt, 100 C° körüli hőmérsékleten, légköri nyomáson. A kondenzáció befejezte után 500 g kondenzációs terméket 60 C° hőmérsékleten kisózunk, 150 g ammóniumszulfát, <15 g tömény kénsav és, 175 g víz, eiegyével. A kisózott terméket a szükséghez képest vízzel pépesítjük, majd ecetsavval vagy ammóniával beállítjuk a kívánt pH-értékre. 4. példa: 499 g 30%-os nátronlúg, 203 g víz és 405 g 4,4'-dioxidifenils'zl ulfo;n előre elkészített elegyéhez szobahőmérsékleten egyidejűleg, külön vezetékeken át, 10 perc alatt becsurgatunk 810 g 38%-os nátriumbiszulfitoldatot és 1012 g 30%-os formaldehidet, és ezeket elkeverjük a fenti eleggyel. Ezután az elegyet felhevítjük és -100 C° hőmérsékleten, légköri nyomáson, 9 óra. hosszat kondenzáltatjük visszacsepegő hűtő alatt. A kondenzációs termék további feldolgozása a 3. példában leírt módon történik. 5. példa: 360 g 4,4'-dioxidifenilsz;ulfon, 180 g víz és 444 g 30%r-os nátronlúg elegyéhez szobahőmérsékleten, keverés közben hozzáadunk 959 g 30%-os formaldehidet és 600 g 38%-os nátriumbiszulfitoldatot. Az, elegyet 10 óra hosszat kondenzálta-tjük visszacsepegő hűtő alatt, 100 C° hőmérsékleten és légköri nyomáson. A kondenzáció befejeztével a kondenzációs terméket ecetsavval állítjuk be a kívánt pH-értékre. Szabadalmi igénypont: Eljárás cserzőhatású kondenzációs termékek előállítására, helyettesítettem- és előkondenzélatlan dioxidifenilszulfon, nátriumbiszulfit, nátronlúg és formaldehid vizes közegben való reakciója útján, azzal jellemezve, hogy a nátriuirribiszulfitot, továbbá a reakcióba bevitt 'minden mol dioxidifenil-
