147338. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gázvizek maradéktalan feldolgozására

2 147.338 ammónszulfát illetve ammónia kinyerésével egyidejűleg keletkező fenolos vizes oldatot, illetve párlatot, a nyers gázvízbe visszavezetjük. A bepárlás további lépcsőiben, melyet a későbbiekben közölt példában írunk le részletesen, a nyert sűrítményből a pirocateohnin (ortodioxifenol) éteres extrakcióval, majd ezt követő frakcionált desztillatív tisztítással kerül kitermelésre. Az éteres extrakció után visszamaradt oldat és a desztillatív tisztítás szurokszerű maradéka vagy egyesítve, vagy külön-külön, 30—40% szárazanyagtartalomra besűrítve, valamely e célra alkalmas készülékben, pl. egytestes gőzzel vagy gázzal fűtött bepárló (készülékben elhamvasztásra kerül. A hamvasztási maradékból a Germánium ismert módszerekkel, pl. azeotróp sósavval történő desztillációval nyerhető ki. A sósavas desztilláció során képződő anyalúg tartalmazza a Galliumot, triklorid formájában, mely ugyancsak ismert módszerekkel, pl. éteres extrakcióval vonható ki. Példa: 100 súlyrész gázvíz 16 elméleti tányérszámú kolonnába 10. elméleti tányér magasságában kerül betáplálásra. Ez a kolonna képezi a gázvíz feldolgozás első lepárló egységét. A kolonna alján elhelyezett fűtőtest közvetett gőzfűtéssel 32 súlyrészt párologtat el, amely pára formájában a kolonnafejen távozik, mint ammónia, szénsav, egyértékű fenolhomolog és vízgőz által képezett azeotróp. Ez a 32 súlyrész pára a következő bepárló egység fűtőtestjében cseppfolyósodik 1,2—1,5 at. nyomáson. A lecsapott párából 6—10 súlyrész cseppfolyós termékként levéve további lehűtés után fajsúly szerint 2 részre különítve a felső' olajos réteg mint nyers fenoltermék kerül értékesítésre, az alsó kis fenoltartalmú vizes ammóniumsó oldatot vagy kénsawal közömbösítjük, majd zárt 2 elméleti tányérszámú feltéttel ellátott bepárló berendezésben besűrítve ammonszulfátként értékesítjük, vagy túlnyomáson történt savtalanítás után az ammóniát lehajtva mint szalmiákszeszt vagy cseppfolyós ammonát értékesítjük. A mindkét eljárásmódnál nyert fenolos oldatot- esetleg gőzfázisban is — a gázvizes desztilláló kolonnában a gázvízzel együtt visszatápláljuk. A 32 súlyrész pára többi, 22—26 súlyrésze forró refluxként visszakerül a 16 elméleti tányérszámú kolonna legfelső tálcájára. A középértékben 92 súlyrészt képező 1. desztillációs maradék a következő II. bepárló egység párlóterébe kerül, ahol belőle 31 súlyrész pára ledesztillál és ez a pára a III. bepárló egység fűtőterében 1—1,2 atm-án cseppfolyósodik és innen hőcserélőn át a csatornába jut. A 61 súlyrészt képező II. desztillációs maradékból a III. bepárló egységben 30 súlyrészt ledesztillál és ez a pára a IV. desztilláló egységben 0,7 atm-án cseppfolyósodik és hőcserélős után szintén a csatornába jut. A IV. bepárló egységbe jutó 31 súlyrész A kiadásért felel: a desztillációs maradék 0,3 atm-án 2—4 súlyrészre sűrűsödik be és párája hőtartalmát hőcserélőn át az I. bepárló egységbe táplált 100 súlyrész gázvíznek adja át, miközben azt 65—68 C°-ra felmelegíti. A III. és IV. bepárló egységből távozó csapadék gyakorlatilag káros szennyezéseket nem tartalmazó desztillált víz. A sűrítményből, mely a féldolgozott gázvíznek az eredeti pirocateöhin tartalomtól függően 2— 6%-a, a pirocateöhin éteres extrakcióval és desztillatív finomítási műveletekkel nyerhető ki. Az extraktfoól az éter és pirocateöhin vákuumban történt frakcionált lepárlása után visszamaradó szurok és az extrahálásból visszamaradt sűrítménymaradék a szükséges mértékű bepárlás után kis hőfokon és nagy oxigén felesleggel elhamvasztva a ritka földfémek kinyerésére a ritkaföldfémtartalomtól függően többé-kevésbé gazdaságosan felhasználható nyersanyagként szolgál. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás gázvizek maradéktalan feldolgozására, melyet az jellemez, hogy a kátrány- és olajemulzió-mentesített gázvizet bepárlással besűrítjük és a bepárlás maradékát elhamvasztjuk, mimellett a besűrítés elején az egyértékű fenolhomologokat és ammóniát, a továbbiakban a besűrített részből a kétértékű fenolokat, különösen a pyrocatechint és az ezután fennmaradó anyag elhamvasztott maradékából ritka fémeket nyerünk ki. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az egyértékű femolhomolog'okat és az ammóniát folyamatos desztillálással nyerjük ki akként, hogy a kapott kondenzátumból a kivált fenolos olajos részt elkülönítjük, a kondenzátum szénsavtartalmú vizes részéből az ammóniát desztillálással lehajtjuk és a visszamaradt még fenoltartalmú vizes oldatot desztilláló oszlopba visszavezetjük és a kondenzátum vizes részéből 2 at-nál nagyobb, célszerűen 5—6 at-nál működtetett desztilláló oszlopban a szénsavat előbb lehajtjuk, -majd a szénsavmentesített folyadékból az ammóniát réktifikáló oszlopban lehajtjuk és a visszamaradt amimóniamentesített fenoltartalmú oldatot a nyers gázvizet lepárló berendezésbe visszavezetjük. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a gázvíz 1/15—-1/40-ed súlyrészét képező lepárlási maradékból pyrocateohin és homológjai éteres extrakcióval nyerhetők ki és az oldószerként alkalmazott éter, valamint a kívánt kétértékű fenolok frakcionált desztillálással nyerhetők ki. 4. Az 1". vagy 3. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy az extrakciós és desztillációs maradékot 6—700 C° hőmérsékleten, ós nagy oxígénfelesleggel hamvasztjuk el. H és Jogi Könyvkiadó igazgatója 601832. Terv Nyomda, Budapest V.t Balassi Bálint utca 21-23.