147331. lajstromszámú szabadalom • Eljárás meghatározott számú deutérium atomot tartalmazó difenil előállítására

2 147.331 zel kimossuk, majd acetonban szuszpendáljuk, ismét szűrjük és vákuumexikkátorban kiszárítjuk. A dekarboxilezést melegítéssel előzetesen teljesen kiszárított lombikban keverés közben végezzük, kezdetben 250 C°-os olajfürdőn, majd a reakció lelassulásával ezt a hőfokot 10—10 C°-kal, de legfeljebb 280 C°-dg emeljük. A reakcióidőt célszerű kezdetben 250 C°-on elnyújtanunk, mert a (280 C°-nál) magasabb hőmérséklet fluorenon keletkezésének kedvez. A reaikció sebességét egy, a léghűtőcső végére szerelt és 1—2 mm-el a víz színe alá merülő üvegcsövön át távozó gőzbuborékok számolásával mérhetjük. A reakcióit a gázfejlődós teljes 'megszűnéséig kell folytatnunk (8—10 óra). A kapott halványsárga anyagot aktív hidrogént nem tartalmazó oldószerből átkristályosítjuk. A szűrés előtt az anyagot célszerű kevés derítőszénnel melegen pár percig állni hagyni, majd felforralni. A szűréshez fűthető tölcsért és redős szűrőt használunk. A kapott hófehér, ezüstösen csillogó apró lemezes kristályokat kevés jéghideg oldószerrel mossuk, majd szobahőfokon szárítjuk. Olvadáspont 70—71 C°. Nyeredék 80—95 g, kitermelés 52—61%. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás ^meghatározott számú deutériumatomot tartalmazó difenil előállítására, azzal jellemezve, hogy difenilpolikarbonsiav származékot deutériumvegyülettel hozunk reakcióba és a kapott difenil-polikarbonsavdeuteridet előnyösen katalizátor jelenlétében termikusan dekarboxilezzük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy difenil-polikarbonsav származékként difenil-polikarbonsavhalogenidet, előnyösen kloridot és deutériumvegyületként deutériumoxidot használunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítása módja, azzal jellemezve, hogy difenil-polikarbon.sav származékként difenil-polikarbonsavsót és deutériumvegyületként deuterosavat, pl. deutérium-halogenidet, -szulfátot, vagy -foszfátot használunk-4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy difenil-polikarbonsav száfmazékként difenil-polikarbonsavésztert és deutériumvegyületként deutériumoxidot' használunk. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy difenil-polikarbonsav származékként difenil-polikarbonsavanhidridet és deutériurnvegyületként deutériumoxidot használunk. 6. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a difenil-polikarbonsavlhalogenidet a deutériumoxiddal, elő" nyösen aktív hidrogént nem tartalmazó abszolút oldószerben, pl. toluolban oldva deutériumoxiddal, visszafolyatás mellett, célszerűen keverés közben főzzük. 7. A 6. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az eltávozó' deutériumhalogenidet a 3. igénypont szerinti eljárásban hasznosítjuk. 8. A 6. igénypont szerinti eljárás foganatosítása módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióba nein lépett deutériumoxidot az oldószertől elkülönítjük és újra felhasználjuk. 9. Az 1. igénypont szerinti eljárás változata, azzal jellemezve, hogy amino-, vagy halogénezett benzolkarbonsav származékait a megfelelő deuteridekké alakítjuk át, e vegyületeket pl. diazotálassal, vagy fém segítségével a megfelelő difenil-polikaribonsavdeuteriddé kapcsoljuk és a kapott difenil-polikarbonsavdeuteridet előnyösen katalizátor jelenlétében termikusan dekarboxilezzük. 10. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a dekarboxilezést a difenil-polikarbonsavdeuterid olvadáspontját 'meghaladó hőmérsékleten, a difenil-polikarbonsav réz, vas, vagy nikkelsójának, vagy az említett fémek finoman elosztott porának mint katalizátornak, jelenlétében végezzük. A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 601832. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.