147285. lajstromszámú szabadalom • Eljárás egyvegyértékű kénfunkcióval helyettesített új pirido-benztiazin-származékok előállítására
4 147.285 juk, miközben a 201—203° 0,01 mm Hg nyomáson átmenő főfrakciót felvesszük. A p. a. 8-metil-merkapto-10-{2'-(dimetilamino)-etiil-l']-! 0-pirido-(3.2-b)(1.4)benztiazin forráspontja 201—203° 0,01 mm Hg. Ha 13,9 g szabad bázist 45 ml ahsz. etanolban 60°-on oldunk s ezt 5,0 g fumársavval összehozzuk, lehűléskor a fumarát kikristályosodik, melyet 177 ml forrásban levő absz. etanolból átkristályosítunk. A 8-metilmerkapto-10-[2'-(dimetilamino)-etil-r]-10-pirido(3.2-b)(1.4)benztiazin p. a. fumarátjának állandó olvadási pontja, sárga szín mellett 146—148°. 6. példa: 8-metilmerkapto-10-[2'{dimetilamino)-propil-l']-10-pirido(3.2^b)(1.4) benztiazin. 12,0 g 8-metilmerkapto-10-pirido-(3.2-b)(í.4)benztiazint 50 ml absz. xilolban oldunk, az oldathoz 2,3 g finoman porított nátriumamidot adunk és az egészet 180°-os fürdőhőmérsékleten, visszafolyató hűtőn 3 óra hosszat forraljuk. Ezután a hevítés megszakítása nélkül 10 ml absz. xilolban oldott 7,6 g 2-klór-l-dimetilamino-propánt IV2 óra alatt hozzácsöpögtetünk és az, elegyet, a kavarás megszakítása nélkül, további 3 óra hosszat hevítjük. Majd hűtünk és a fölös mennyiségű nátriumamidot 6,0 g ammóniumklorid hozzáadásával elbontjuk. Az egyenként 35 ml vízzel háromszor mosott xilololdatot 140 ml 15%-os vizes borkősavval kivonjuk. A borkősav-kivonatot 50 ml benzollal kirázzuk és ezt 50 ;ml tömény nátronlúggal fenolftalein-alkáliásra állítjuk. A kivált olajos bázisnak 150 ml benzolban oldott oldatát 90 ml vízzel kirázzuk, hamuzsíron szárítjuk, szűrjük és csökkentett nyomáson begőzöljük. A maradékot nagyvákuumban desztilláljuk, miközben a 195— 197° 0,02 mm Hg nyomáson átmenő főfrakciót felvesszük. A p. a. 8-metilmerkapto-10-[2'-(dimetilamino)-propil-r-pirido](3.2-b)(1.4)benztiazin olvadási pontja 195—197° 0,02 mm Hg. 100 ml absz. etanolban oldott 13,4 g szabad bázishoz 60°-on 4,8 g fumársavat adunk. Lehűlés után a fumarát kikristályosodik, melyet 100 ml forrásban levő absz. etanolból átkristályosítunk. A 8-metilmerkapto-10-[2'-(dimetilamino)-propiil-r]-10-pirido(3.2-b)(1.4)benztiazin p. a. fumarátjának állandó olvadási pontja, sárga szín mellett, 151— 153°. .* Szabadalmi igénypont: Eljárás -CH-? CH3 —N—R 2 1. általános képlet szerinti egyvegyértékű kénfunkcióval helyettesített új pirido-benztiazin-származékok előállítására, mely képletben Rí = hidrogénatom vagy rövid szénláncú alkilcsoport, R2 = rövid szénláncú alkilcsoport, vagy pedig R. és R2 együttesen = alkilénlánc. legfeljebb négy szénatommal egyeinesláiicban, X és Y = közvetlen kötés vagy metiléncsoport, azzal jellemezve, hogy S -S—CH, II. N N H II. képlet szerinti 8-metanolmerkapto-10-pirido-(3.2-b)(1.4)benztiazint Hal—CH2 —Y—CH—X—N—CH 3 III. Rí R2 III. általános képlet szerinti halogén-alkil-aminnal kondenzálunk — mely képletben Rí, R2, X és Y az előbbi jelentésű, Hal pedig klór, bróm vagy jód. helyett áll. A kiadásért felel: a Közgazdasági én Jogi Könyvkiadó Igazgatója. 601797. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.
