147023. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nátriumglutamát és glutaminsav előállítására

2 147.023 E nátriumglutamát oldat, amelyet az eluálással kaptunk, olyan tiszta, hogy azt szárazra párolva, a nátriumglutamát közvetlenül kereskedelmi forgalomba hozható'. Szabad glutaminsav előállítása céljából a nátriumglutamát oldatot betöményítjük, célszerűen, mintegy 50%-csra, és a tömény oldatot ásványi savval megsavanyítva, a glutaminsavat kicsapjuk, amelyet az oldattól elkülönítünk és szárítunk. A találmány szerinti eljárás előnyei az eddig ismert eljárásokkal szemben, hogy rövid átfutási idővel a hidrolízis után maximálisan 4—6 órával már kristályos formában nyerhetjük közvetlenül a nátriumglutamátot. Az eljárás nem korrozív jellegű, tekintettel arra, hogy ioncsere híg oldatokkal történik. Az; eljárás további előnye, hogy kitermelése magasabb, mint a kristályosító eljárásoknak, mivel ennél az eljárásnál csak az ioncserélőknél fellépő 2—5%-os veszteséggel kell számolni, szemben a régebbi eljárások 30—40%-os veszteségével. Az eljárás bármilyen fehérjehidrolizátum feldolgozására alkalmas, még akkor is, ha a glutaminsav viszonylag kis mennyiségben fordul elő az aminosavak között, mert ilyenkor mindössze a folyadékmennyiség gyanta aránya változik. A gyanta : glutaminsav aránya az általunk alkalmazott eljárásnál, szemben az irodalomban ismertetett 200 : 1 aránnyal, 10 : 1. Végül ugyanez az eljárás alkalmas glutaminsav előállítására is, hiszen csak a 6,7 pH-jú nátriumglutamát oldat pH-ját kell sósavval 3,2-re beállítani, és az 50%i szárazanyagtartaiomra bepárolt oldatból azonnal kiválik a kristályos glutaminsav. A glutaminsav ily módon való előállítása az eddig alkalmazott ioncserélős eljárásnál is előnyösebbnek mutatkozik, mert az alkalmazott ecetsavas és normál sósavas elucióval szemben, ennél az eljárásnál a gyantát maga a nátronlúgos elució regenerálja. . Meg kívánjuk még említeni, fcogy ez az eljárás előnyösebbnek mutatkozik az; alkalmazott savas lúgos eljárásnál abban is, hogy a melléktermékként kinyerhető egyéb aminosavak, az, ionosere folyamán szervetlen sóktól mentesen, szabad formában nyerhetők ki, míg; a fenti két eljárásnál vagy nátrium-kalcium formában, klorid szulfát szenynyezéssel, vagy tömény sav (sósav vagy kénsav) oldatban marad vissza. Eljárásunk kivitelezését az alábbi példák szemléltetik : 1. példa: 100 gramm száraz sikert 16 óráig 300 ml 5 n kénsavval hidrolizálunk, 105 C°-o,n. A hidrolizátumot 20 B -os kálciumhidroxiddal semlegesítjük, pH 11-ig. Leszűrjük. A kálciumíelesleget széndioxiddal kálciumkarbonát alakban szűréssel eltávolítjuk. A nyert ihíg lé kb. 1000 ml 10—12% szárazanyagtartalmú oldat. A levet 200 ml Dowex 50-eiS gyantán engedjük át kálciumáttörésig. Az oldatban levő színező anyagokat 200 ml Wofatit E minőségű színtelenítő gyantán kötjük meg. A szervetlen kloridszulfát megkötésére 100 ml Duolite A—2 gyantát használunk. A levet: a szulfáttörésig fogjuk fel és visszük továbbfeldolgozásra, vagyis A kiadásért felel: a Közgazdasá közvetlenül a 200 ml IR 4' B gyantaoszlopon vezetjük keresztül. A kifolyó oldat már nem tartalmaz _ glutaminsavat, csak az • egyéb aminosavakat. Az itt nyert oldatot, amely tiszta aminosav keverék, bepárlással és vákuumszárítással por alakban nyerjük, kb. 25—30 gramm (végtermék 1). Az, IR 4 B gyantán megkötött glutaminsavat 200— 250' ml 1 n nátriumhidroxiddal eluáljuk. A kifolyó oldat kb. 200—250 ml 10—12% szárazanyagtartalmú, pH 6,7-es tiszta nátriumglutamát oldat, Vákuumbepárlón 60—70% szárazanyagtartalmúra pároljuk be, majd 1—2 gramm nátriumglutamát kristállyal történő beoltás után beszárítjuk. A nyert kristálymasszát porítjuk. A kitermelés 20— 22 gramm nátriumglutamát (végtermék 2). 2. példa: 300 gramm nyers sikert (kb. 33% szárazanyagtartalmú) 150 ml 10 n kénsavval autoklávban 120—125 C°-on 5 órám át hidrolizáljuk. Szilárd kálciumkarbonáttal semlegesítjük pH 6-ig. Szűrjük. Az így nyert híg lé továbbfeldolgozása azonos az 1. példa feldolgozásával. Az ionoszlopokat a szokásos módon regeneráljuk. 3. példa: Az 1. és, 2. szerint nyert híg levet Dowex 50-es gyantán kálciumtalanitjuk, Wofatit E gyantán színtelenítjük, Duolite A 2 gyantán kloridszulfátmentesít j ük. A glutaminsav megkötésére Dowex 3-as minőségű, aniongyantát használunk, 100 gramm száraz siker feldolgozása esetén 300 ml gyanta szükséges. További feldolgozása a lének azonos az 1. és 2. példáéval. 4. példa: A híg lé nyerése és feldolgozása azonos az 1., 2., vagy 3. példával. A kapott 200—250 ml 10— 12% szárazanyagtartalmú oldatot 50% szárazanyagtartalmúra pároljuk be. Sósavval 3,2 pH-ra állítjuk és kristályosítjuk. A nyert végtermék glutaminsav. Kitermelése 18—20 gramm. Szabadalmi igénypont: Eljárás glutaminsavas nátrium, illetve glutaminsav előállítására, amelynél a sikert kénsavval hidrolizáljuk, a hidrolizátumot krétával semlegesítjük, az oldatot ioncserélőn tisztítjuk és a glutaminsavat OH-ciklusban levő ioncserélőn megkötjük, majd eluáljuk, amelyre jellemző, 'hogy a semlegesített hidrolizátuniból előbb ioncserélő gyantával a szervetlen kationokat eltávolítjuk, majd a szabad aminosavakat és kénsavat tartalmazó oldatot gyengebázisú aniongyantán addig vezetjük át, míg a kénsav az elöljáróban megkötött, aminosavakat kiszorítja, de a szulfát, megkötve marad, azután az, aminosavakat tartalmazó oldatot s a dikarbonsav-aminosavakat megkötő OH-ciklusban levő gyantán átvezetve, a glutaminsavat megkötjük, majd azt nátronlúggal az: oszlopról eluáljuk, azután az: eluátumot vagy szárazr pároljuk, vagy célszerűen 45—55% hatóanyagtartalomra betöményítjük és ásványi savval, előnyösen sósavval megsavanyítjuk és a kiváló glutaminsavat az oldattól elkülönítjük. i és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 60730. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.