146992. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés gallium elektrilitos kinyerésére, különösen alkáli aluminátlúgból
2 146.992 1. ábra az elektrolizáló berendezés nézete részben metszve, a 2. ábra pedig az 1. ábrán át vett metszet. " Az 1 elektrolizáló tartályba nyúlik a 2 nikkel anód és a Cu, Ag vagy Fe lemezből készült 3 katódlánc, melyet a 4—5^—6 görgők továbbítanak. Az egy-egy görgősor közös tengelyen van elrendezve. Az 1 tartályba a 7 .csonkon vezetjük be a gallium tartalmú aluminátlúgot és folyamatosan, a 8 csonkon vezetjük el. A 3 katódláncokat a 9 és 10 nyilakkal jelzett irányban mozgatjuk, melyeket a 11 tartályon is átvezetünk, úgyhogy a 3 katódláncok egyszer az 1 tartály aluminátlúgj ával, máskor pedig a 11 tartályba helyezett 10%-os nátronlúg oldattal kerülnek érintkezésbe. A 11 tartályba merülő 12 elektróda negatívabb potenciálra van kapcsolva, mint a 3 lánc, minek következtében a 11 tartályon áthaladó 3 láncrészek anódként szerepelnek, melyről az 1 tartályban leválasztott galliumot leoldjuk. Az 1 cellában a kapocsfeszültséget 3,6—5,8 Volt között tartjuk és, 4—10 A/dm2 katódos áramsűrűséggel elektrolizálunk. A 11 oldócellá'ban az anódos áramsűrűség kisebb lehet és célszerűen 0,4—1 A/dm2 anódos áramsűrűséget alkalmazunk. Az elektrolízis folyamán a fürdőhőmérsékletet 30 és 50 C° között tartjuk és a 3 láncot oly sebesen mozgatjuk, hogy annak tartózkodási ideje az 1 cella aluminátlúgjában 5 percnél kevesebb, célszerűen 3—4 perc legyen. A katódláncokat a 4 vagy 6 görgősor egyikének meghajtásával állandó lassú mozgásban tartjuk és midőn az aluminátlúgból kiemelkednek, a 13 vezetéken átfolyó kis mennyiségű porlasztott vízzel öblítjük le róluk az aluminátlúgot. A galliumot tartalmazó és az aluminátlúgtól mentesített lánc a 9 nyíl irányában haladva a 10%-os nátriumhidroxid oldatot tartalmazó bontó fürdőbe kerül, ahol is mint anód szerepel és a gallium a láncról leoldódik. E 11 cellából kijövő láncokat porlasztott vízzel hasonlóan öblíthetjük, mint azt az 1 cellával kapcsolatban ismertettük. A bontócellának: á kapocsfeszültségét 0,3—0,5 Volt között tartjuk és a bontó cellában az alkalmazott áramerősség és így az áramsűrűségi értékek is az 1 elektrolizáló cellában alkalmazottaknak mintegy egy tizedét teszik csak ki. A 11 cellába addig vezetjük be a galliumtartalmú láncot, míg a nátronlúg oldat galliumtartalma 100—120 g/l koncentrációt ér el. Az ilyen mennyiségű galliumot tartalmazó nátronlúg oldatot a 11 edényből a 14 csapon át lebocsátjuk és friss nátronlúggal helyettesítjük. Galliumot feldúsítva tartalmazó nátronlúgot önmagában ismert módon galliumra dolgozzuk fel. Az elektrolízishez pl. az alábbi összetételű aluminátlúgot vezetjük be a 7 csonkon az 1 cellába, ahonnan a 8.csonkon folyamatosan elvezetjük: Na2Ü 250,8 g/l, AI2O3 101,5 g/1, Na2 C0 3 81,6 .g/l, V 2 0 5 0,39 g/l, P2 0 5 0,71 g/l, F 3,06 g/l, Ga 220 mg/l. A pl. rézlemezekbő1 ! készült 3 katódláncok elektrolitba merült felülete 20 dm2 . A 3 katódláncok haladási sebessége olyan, hogy az egyes láneelernek 3 percig tartózkodnak az aluminátfürdőben. A kapocsfeszültség az 1 cellában 4,3 Volt és a 8 csonkon át kifolyó aluminátlúg galliumtartalma 175 mg/l-re csökken. Az 1 cellában mért áramerősség 100 Ampere. A 11 cellában, melybe 10%-os nátronlúgot helyeztünk, 10 Ampére-es áramerősség mellett dolgozunk és a kapocsfeszültség 0,4 Volt. Óránként 100 liter aluminátlúgot vezetünk át az 1 cellán és 10 oras elektrolízis után all cellában levő 100 liter 10%-os nátronlúgban literenként 0,425 g/liter gallium található, ami összesen 42,5 g galliumnak felel meg. A fenti cella a dúsított galliumra vonatkozóan 5,1%-os áramkihasználással dolgozott. Folyamatosan működő berendezés helyett használhatunk szakaszosan működő berendezést, helytálló elektródákkal. Az elektrolizáló cellában pl. ezüst katódot és nikkel anódot használunk és a galliumtartalmú aluminátlúgot a nátronlúg oldattal váltogatjuk. A katód felületét azonosnak választjuk, mint az előző példában megadottat, vagyis 20 dm2 . Az elektrolizáló edényt úgy méretezzük, hogy 100 liter elektrolitot képes befogadni. 5 perces elektrolízis után az aluminátlúgot a cellából lebocsátjuk, majd 10%-os nátronlúg oldattal töltjük meg. A pólusokat felcseréljük és az előbb használt áramerősség 10%-át bocsátjuk át a cellán. Azután a nátronlúgot bocsátjuk le és ismét friss aluminátlúggal helyettesítjük, majd 5 perc múlva az előbb lebocsátott nátronlúg oldatot veszszük vissza és ezt addig ismételjük, míg a nátronlúg galliumtartalma kellő mértékben fel nem dúsul. Így pl. 10 óráig tartó elektrolízis folyamán, amikor is a töltés és lebocsátás idejének figyelembevételével a tényleges elektrolízis 4 órát tesz ki, a 10%-os nátronlúg oldat 100 liternyi mennyiségében 0,16 g/l-re töményül fel a gallium tartatom, ami 16 g galliumnak felel meg, és az elektrolízis folytatásával tovább dúsítható. Szabadalmi igénypont: Eljárás gallium elektrolitos kinyerésére alkalialuminátlúgból, a galliumnak szilárd katódra való lecsapásával, melyre jellemző, hogy az elektrolízis során az alkáli-aluminátlúgon folyamatosan átvezetett katódot használunk, melyről az arra leválasztott galliumot egy másik fürdőn, célszerűen nátriumhidroxid oldaton folyamatosan átvezetve és anódnak kapcsolva elektrolitikusan leoldjuk, mimellett a leválasztási szakasz időtartamát 30 percnél, előnyösen 10 percnél is rövidebbre szabjuk, meg. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jog! Könyvkiadó igazgatója 60727. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.