146979. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vegytiszta acetondikarbonsav előállítására

2 146.979 C°-ot meg nem haladó hőmérsékleten 2 és V2 óra alatt beadagoljuk a további négy citromsavrészletet. Ezután a reakciókeveréket még további egy óra hosszat intenzíven keverjük, imajd lassan 35—40 C°-ra melegítjük. Ekkor a szénimonoxidífejlődés intenzívvé válik. Három óra múlva a homogén oldatot szobahőmérsékletre (18 C°) hűtjük le, majd további 15 óra hosszat keverjük. Ezután a reakcióelegyhez 3200 ml széntetraklorido.t adunk és intenzív keverés köziben —10 éis +5 C° között 1573 ml vízimentes étert adagolunk hozzá. A keverést addig kell folytatni, amíg az eredetileg az edény falára kicsapódott kristályokat az oldószerelegy lemossa és finom fehér szuszpenziót alkot. A kristályokat leszűrjük, majd 3 : 1 arányú széntetraklorid-éter eleggyel alaposan kimossuk. Ehhez a művelethez 1 liter széntetrakloridot és 330 ml étert használtunk el. A készítmény száraz állapotban 690 g (90%). Tisztasági foka 85% körül. Kétheti állás után tisztasági foka (83%) és színe praktice nem változik. 2. A fentivel azonos munkamódszer alkalmazásával, azonban 22%[-os oleummal dolgozva 150 g citromsavból és 300 g oleumból 117 g (100%) acetondikarbonsavat nyertünk. Tisztasági foka 98,6%. 3. 383 g —15 C°-ra löhűtött oleumhoz két részletben 192 g szárított porított citromsavat adagolunk. Az első részletet (1/3 részt) 0 C° alatt, a másodikat +25 C°-ig adjuk hozzá keverés közben. A kapott reakeióelegyet 1 óráig szobahőn, 3 óráig 35 C°-on, 17 óráig 25 C°-on keverjük. 12 óra állás után az elegyet 1200 ml vízmentes éterbe csorgatjuk, hűtőkeverékkel végzett hűtés közben. A kivált kristályos aeetondikarbonsavat leszűrjük, mossuk három ízben, egyenként 200 ml vízmentes éterrel. A hozam 82 g hófehér acetondikarbonsav (59,2 százalék), tisztasági foka 92%. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás citromsav és füstölgő kénsav reakcióelegyből nyert acetondikarbonsav elkülönítésére és tisztítására, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegyet — .célszerűen indifferens oldószerben emulgeálva — kénsavval elegyedő oldószerrel összekeverve a kristályos acetondikarbonsav mellől a kénsavat kioldjuk. 2. Az 1. igénypontban leírt eljárás, azzal jellemezve, hogy indifferens oldószerként aromás szénhidrogént vagy halogénezett szénhidrogént (pl. széntetralklorid, benzol) használunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypontban leírt eljárás, azzal jellemezve, hogy kénsavval elegyedő oldószerként étert (pl. dietilétert), tetrahidrofuránt alkalmazunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 60725. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.