146728. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aromás diszulfonsavak előállítására
2 146.728 4. példa: 460 rész naftalin-ß-szulonsavas nátriumot és 22 rész kadmiumport összekeverünk és széndioxid atmoszférában hat órán át 425 C°-on hevítünk. A terméket a nátriumsónak az oldhatatlan maradéktól való elkülönítése végett, amely lényegében -SQ3 Na Na03 SA naftalin-2,6-diszulfonsavat dinátriumsójából bármely alkalmas módon felszabadíthatjuk, így pl. a sóoldatot savas formájú kationcserélő gyantával hozhatjuk érintkezésbe. 5. példa: 460 rész naftalin-a-szulfonsavas nátriumot 425 S03 Na I NaOa S-6. példa: 500 rész nátriumdifenil-4-szulfonátot lezárt edényben hat órán át 425 C°-on hevítettünk; a levegőt a lezárás előtt az edényből nem távolítottak el. A lehűtött reakciótarmék erősen difenilszagú volt, melyet vízzel kivonatoltunk, hogy a nátriumszulfonátokat elkülönítsük. Ezután a vizes oldatot a difenil nyomainak eltávolítása végett kloroformmal kiráztuk. A vizes oldat bepárlása 350 rész fehér, szilárd terméket eredményezett, amely lényegében dinátrium-difenil-4,4'-diszulfonátból állt. Ezt bizonyította az ismert diszulfenilkloriddá való átalakítás, melynek olvadáspontja 200 C° (117 rész adódik 175 rész dinátriumsóból), továbbá a bis(S-benzil-tiurónium)sóváalakítás, melynek olvadáspontja 256 C° (183 rész adódik 175 rész dinátriumsóból). 7. példa: 360 rész nátriumbenzolszulfonátot oly lezárt edényben, melyből a levegőt nem távolítottuk el, hat órán át 425 C°-on hevítettünk. A kapott nátriumsókat vízben feloldottuk és szabad savakká alakítottuk akként, hogy az oldatot kationcserélőgyantát tartalmazó oszlopon vezettük át. Az oldat bepárlása uán 201 rész nyers benzol-p-diszuifonsavat kaptunk. A találmány szerinti eljárással előállított savak alkalmas módon átalakíthatók nagy molekulasúlyú polimerekké, vagy tereftálsavvá, vagy ennek származékaivá, mint amilyen a tereftálsavnitril. Ez átalakításokra pl. az alábbi közléseket használhatjuk fel: Schiff H., Ber. 1876, 9, 581 (benzoldiszulfonát). Ebért R. és Merz V., Ber. 1876, 9, 592 (naftalindiszulfonát). Doebner O. G., Ann. 1874, 172, 116 (difenil-4,4'-diszulfonát). naftalin, vízzel kezeljük. A nátriumsó oldatát bis (S-benzil-tiurónium) klorid vizes oldatával kezeljük, amikor is tisztítás után 184 rész bis,(S-benzil-tiurónium)naftalm-2,6-dÍ5zulfonátot kapunk, amely 43% kitermelésnek felel meg naftalin-2,6-diszulíonsavas dinátriumra számítva az alábbi reakció szerint —S03 Na C°-on hat órán át széndioxid atmoszférában hevítettünk. A terméket a 4. példa szerinti módon dolgoztuk fel, amikor is 95 rész bis(S-benzil-tiuróniuim)naftalin-2,6-diszulfonátot kaptunk, ami 22% naftalin-2,6-diszulfonát kitermelésnek felel meg az alábbi reakció alapján: -SQ3 Na S\/\ // Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás oly aromás diszulíonsav alkálisóinak előállítására, melyben a szulfoncsoportok para-helyzetben, vagy ezzel analóg helyzetben vannak, az aroimás monoszulfonsav sójából, azzal jellemezve, hogy a reakciót az aromás monoszulfonsav alkálisójának legfeljebb 600 C°-ig terjedő hőmérsékleten való hevítésével hajtjuk végre. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 1—500 atmoszféra közötti nyomást alkalmazunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót katalizátor távollétében 375—600 C° közötti hőmérsékleten hajtjuk végre. 4. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás fogainatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót katalizátor jelenlétében 250—600 C° közötti hőmérsékleten hajtjuk végre. 5. A 4. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a katalizátor nehézfém. 6. Az 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a nehézfém higany. 7. Az 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a nehézfém kadmium. 8. Az 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a nehézfém ólom. 9. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az alkálifémsó nátriumsó. 10. Az előző igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót valamely közömbös gáz jelenlétében foganatosítjuk.
