146690. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagyaktivitású elegykatalizátorok előállítására a karbonátokból és hidroxidokból

2 146.690 vérekének csupán elenyészően csekély katalitikus aktivitása van. Ugyanilyen módon két oxid ill. hidroxid keveréke is alávethető vizes oldatban történő széndioxidos kezelésnek, nyomás alatt és felemelt hőmérsékleten. Az ilyen kezelés során ugyancsak elegykarbonátok képződnek, amelyek redukáló kezelés után nagyaktivitású katalizátorokat képeznek. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kiviteli módját az alábbi példák szemléltetik. 1. példa: Egy szódával lecsapott nikikel-magnézium-elegykarbonátból indulunk ki, amely 21,2% nikkelt, 14,5% magnéziumot, 8,03% szenet (elméleti érték tiszta elegykarbonát esetében 11,50% szén) és 2,02% hidrogént tartalmaz. 100 mg nikkeltarlalomnak megfelelő mennyiségű elegykarbonátot 400 C° hőmérsékleten 20 liter/óra sebességű hidrogénáramban 2,5 óra hosszat tartó redukáló kezelésnek vetünk alá, ami után az így előállított katalizátorral 5 ml ciklohexént 34 perc alatt hidrogéneztünk meg szobahőmérsékleten. A fenti összetételű lecsapott elegykarbonát egy részét ezután 8 óra hosszat kezeltük széndioxiddal vizes oldatban, 150 C° hőmérsékleten 70—80 atm nyomás alatt. E kezelés után az elegysó összetétele a következő volt: 19,6% Ni, 17,0% Mg, 12,41% C (elméleti érték: 12,43%, C) és 0,067%, H. Ennek az el egy karbonátnak a 100 mg nikkeltartalomhak megfelelő mennyisége redukáló kezelés során 14 perc alatt hidrogénezett meg 5 ml ciklohexént a fentivel azonos reakciókörülmények között. 2. példa: A szódával lecsapott nikkel-cink-elegykarbonát összetétele a következő volt: 21,0% Ni, 35,5% Zn, 3,73% C (elméleti érték: 10,72% C) és 1,75% H. Az elegykarbonát 200 mg nikkeltartalomnak megfelelő mennyiségét 350 C° hőmérsékleten 20 liter/ óra sebességű hidrogénáramban 2,5 óra hosszal redukáltuk, ami után az ily módon előállított katalizátor 38 perc alatt hidrogénezett meg 5 ml ciklohexént szobahőmérsékleten. A fenti összetételű lecsapott elegykarbonát egy részét ezután 8 óra hosszat kezeltük széndioxiddal vizes Oldatban, 150 C° hőmérsékleten, 70—80 atm nyomás alatt. E kezelés után az elegysó összetétele a következő volt: 18,5% Ni, 32,0% Zn, 9,65% C (elméleti érték: 9,67% C) és 0,15% H. 200 mg nikkeltartalomnak megfelelő elegykarbonát-menynyiség redukáló kezelés után 20 perc alatt hidrogénezett meg 5 ml ciklohexént a fentiekkel azonos reakciókörülmények között. 3. példa: A szódával lecsapott kobalt-magnézium-elegykarbonát összetétele a következő volt: 23,3% Co, 14,4% Mg, 8,27% C (elméleti érték: 11,88% C) és 20,08% H. Az elegykarbonát 100 mg kobalttartalomnak megfelelő mennyiségét 400 C° hőmérsékleten 20 liter/óra sebességű hidrogénáramban 2,5 óra hosszat tartó redukáló kezelésnek vetettük alá, ami után az így előállított katalizátor 40 perc alatt hidrogénezett meg 5 ml ciklohexént szobahőmérsékleten. A fenti összetételű lecsapott elegykarbonát egy részét ezután 8 óra hosszat kezeltük széndioxiddal, vizes oldatban, 150 C° hőmérsékleten 70—30 atm nyomás alatt. E kezelés után az elegysó összetétele a következő volt: 19,4% Co, 17,3% Mg, 12,03% C (elméleti érték: 12,50% C) és 0,29% H. 100 mg kobalttartalomnak megfelelő elegykarbonát mennyiség redukáló kezelés után 18 perc alatt hidrogénezett meg 5 ml ciklohexént a fentiekkel azonos reakciókörülmények között. 4. példa: A nátriumhidroxiddal lecsapott nikkel-magnézium-elegyhidroxid 36,4%; nikkelt és 19,0% magnéziumot tartalmazott. Az elegyhidroxid 100 mg nikkeltartalomnak megfelelő mennyiségét 400 C° hőmérsékleten 20 liter/óra sebességű hidrogénáramban 2,5 óra hosszat tartó redukáló kezelésnek vetettük alá, ami után az így előállított katalizátor 60 perc alatt hidrogénezett meg 5 ml ciklohexént szobahőmérsékleten. A fenti összetételű, nátriumhidroxiddal lecsapott elegyhidroxid egy részét ezután 20 óra hosszat kezeltük széndioxiddal vizes oldatban 150 C° hőmérsékleten, 70—80 atm nyomás alatt, E kezelés után az, elegysó összetétele a következő volt: 38,2% Ni, 6,9% Mg, 6,93% C (elméleti érték: 11,20% C) és 1,32% H. 100 mg. nikkeltartalomnak megfelelő mennyiségű elegysó redukáló kezelés után 20 perc alatt hidrogénezett meg 5 ml ciklohexént a fentiekkel azonos reakciókörülmények között. 5. példa: A szódával lecsapott réz-Jcálcium-elegykarbonát összetétele a következő volt: 34,5% Cu, 10,8% Ca, 6,45% C (elméleti érték: 9,75% C) és 1,68% H. 200 mg réztartalomnak megfelelő mennyiségű elegykarbonátot 260 C° hőmérsékleten 20 liter/óra sebességű hidrogénáramban 2 órai redukáló kezelésnek vetettük alá, ami után az így. előállított katalizátor 1 ml nitrobenzolt 250 C° hőmérsékleten 3 perc alatt 56% termelési hányaddal hidrogénezett meg anilinná. A fenti összetételű lecsapott elegykarbonát egy , részét ezután 8 óra hosszat kezeltük széndioxiddal, vizes oldatban 150 C° hőmérsékleten, 70, 80 atm nyomás alatt. E kezelés után az elegykarbonát összetétel a következő volt: 35,5% Cu, 14,8% Ca, 7,18% C (elméleti érték: 11,12% C) és 0,68% H. 200 mg réztartalomnak megfelelő mennyiségű elegysó redukáló kezelés után 1 ml nitrobenzolt 3 perc alatt 71% termelési hányaddal hidrogénezett meg anilinná a fentivel azonos reakciókörülmények között. 6. példa: Egy nikkelkarbonátból és magnéziumkarbonátból készített mechanikai keverék összetétele a következő volt: 23,2% Ni, 11,0% Mg, 6,98% C (elméleti érték: 10,19% C) és 2,37% H. Az elegy 100 mg