146636. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkálirodizonátok előállítására
2 146.636 köziben feloldunk, majd az oldat hőmérsékletét 40 C°-ra állítjuk be. 9,6 kb (legalább 85%-os) vízmentes nátriumkarbonátot 25 liter desztillált vízben, melegítés és keverés közben feloldunk és az oldat hőmérsékletét 40 C°-ra állítjuk be. 16 gramm kálium cianidot 80 ml desztillált vízben oldunk. A nátriumkanbonát oldatot keverővel, hőmérővel és zsugorított üveg gázelosztófejjel felszerelt edénybe öntjük, és megindítjuk a levegőátfúvatást utóbbin át, egy 2—4 atm. nyomást létesítő kompresszor segítségével. A glioxálibiszulfit oldatot egyszerre hozzáöntjük a nátriumkarbonát oldathoz és közvetlenül utána beleöntjük a káliumcianid oldatot. Megindítjuk a keverést és az edényt úgy fűtjük, hogy hőmérséklete az alábbi ütemben emelkedjék az összeöntés pillanatában (0. perc) 40—44 C°; 15. percben 64 C°; 30. percben 81— 82 C°; 45. percben 94 C°; 60. percben 99 C°; 75. percben 100 C°. Az anyagot ezután még 15 percen át 101—102 C°-on forraljuk. Ekkor a fűtést abbahagyva a fúvatást még 5 percig folytatjuk. Az anyagot 80 C°-ra hagyjuk hűlni, azután szűrjük. A szűrőn maradt csapadékot hidegen telített nátriumkarbonát oldattal, majd jéghideg desztillált vízzel mossuk és megszárítjuk. Az így kapott termék 170—180 gramm rodizonsavas nátrium. 2. példa: 1,26 kg szilárd glioxál polimert 6,3 liter deszr. tillált vízben, keverés köziben melegítve feloldunk, míg víztiszta oldat keletkezik. Az, oldatot szobahőmérsékletre hűtjük, majd hozzáadunk 12,5 kg 35% NaHS03 -tartaJmú, 35 C°-ra előmelegített, szűrt nátriumlbiszulfit oldatot. A kivált glioxálbiszulfitot szobahőmérsékleten kiszűrjük, mossuk, megszárítjuk. A termelés legalább 4 kg. A nátrium rodizonát készítése céljából az anyagot az 1. példában ismertetett módon dolgozzuk fel tovább. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás alkálirodizonát előállítására, melyre jellemző, hogy glioxáUbiszulfiitot vizes oldatban alkálikarbonáttal melegítünk és az oldaton oxigéntartalmú gázt vezetünk át. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy a reakciót cianidionok jelenlétében végezzük. 3. Az 1. vagy 2. igénypontok szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy a reakcióelegyet oxigéntartalmú gáz bevezetése mellett forrpontig melegítjük. 1,5 célszerűen 1 órán belül és azután forraljuk, előnyösen 30 percnél rövidebb ideig. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 60371. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.
