146610. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés szelektív adszopcióval szétválasztandó könnyű gázelegy-termékekből a magasabb forráspontú szennyező komponensek eltávolítására
2 146.610 adszorbens nem telítődik. Ez idő alatt tehát a tisztító berendezéshez közvetlenül csatlakozó — a rajzon nem ábrázolt — szétválasztó berendezés acetilént nem tartalmazó gázt kapna. Ezért a folytonos üzemű gázkromatografáló rendszer egyenletes táplálásának biztosítására két tisztító adszorbert párhuzamosan kapcsolva működtetünk. Ezek közül az egyiken, pl. az 1 jelűn, a gázelegy zömét, a másikon, pl. a 2 jelűn, azonban a bevezetett összes gáznak csak kis hányadát (3—5%-ot) vezetjük át, hogy ez a 2 adszorber azalatt, amíg az 1 adszorber a szennyezésekkel nem telítődik, acetilénnel telítődjék. A főgázáramot a 4 tolózáron, .a mellékgázáramot pedig az 5 tolózáron át juttatjuk az 1, ill. 2 adszorberbe. Amikor az 1 adszorbert a 6 tolózáron keresztül elhagyó megtisztult gázelegyben megjelennek az acetilén-homológok, az 1 adszorbert a 4 és 6 tolózárak elzárásával kiiktatjuk és a főgázáramot az időközben acetilénnel telítődött 2 adszorberen vezetjük át, amely most már az acetilént átengedi és csak az acetilén-homológokat tartja vissza. A főgázáram átváltásával egyidejűen a mellékgázáramot átváltjuk a 3 adszorberre, hogy ez telítődjék a 2 adszorber tisztító működése alatt acetilénnel. Egyidejűen az 1 adszorberben megkezdjük a szennyező acetilén-homológokkal telítődött adszorbens regenerálását, amely több lépésben végzendő. Először az 1 adszorberben levő gázt a 7 tolózár nyitásával légköri nyomásra expandáltatjuk, miközben felszabadul az adszorbensen megkötött acetilén és széndioxid egy része, amelyet a 7 tolózárhoz csatlakozó lefúvató vezetéken a rendszert tápláló gazométerbe vezetünk vissza. A regenerálás második lépéseként egy földgázvezeték gőzfűtésű 8 gázhevítőjének megkerülésével a 9, 10, 11 tolózárak nyitásával hideg földgázt vezetünk át az 1 adszorberen. Ez a hideg gázáram az adszorbensről eluálja (leöblíti) az adszorbeált komponensek, köztük az acetilén-homológok nagy részét. Az adszorberből kijutó feldúsult földgázt közvetlenül felhasználhatjuk fűtésre. Az eluálást azért végezzük hideg földgázzal, mert magasabb hőmérsékleten (100 C° felett) az adszorbensen megkötött szennyeződések polimerizálódnának és a magas forráspontú polimerek nehezen lennének eltávolíthatók. Eluálás után az adszorbensen még kötve maradt acetilén-homológokat vízgőzzel deszorbeáltatjuk, amelyet a 12 és 13 tolózárak nyitásával felülről lefelé áramoltatunk át az 1 adszorberen. A kijutó gőz-gázelegyet csőköteges 14 kondenzátoron vezetjük át, amelynek tetejéről a gáz lefúvatható, az aljáról pedig a kondenzvíz elvezetődik. Az acetilén-homológok deszorpciója után az 1 adszorberen, kiszárítása végett, a 9 tolózár zárása után a 15 tolózáron, a 8 gázhevítőn meg a 10, 11 tolózárakon keresztül 140 Cc -ra előmelegített földgázt áramoltatunk át,, hogy az adszorbensen megkötött vízgőz felszabaduljon és eltávozzék az adszorberből. Az adszorbert elhagyó meleg földgázt vízgőztartalmának lecsapása végett 16 gázhűtőn keresztül juttatjuk a fűtésre közvetlenül felhasználható földgáz vezetékébe. Amikor tehát az adszorbens a 2 adszorberben acetilén-homológokkal, a 3 adszorberben pedig acetilénnel telítődik, a főgázáramot a 3 adszorberre és a mellékgázáramot a regenerált 1 adszorberre válthatjuk át és egyúttal megkezdhetjük a 2 adszorberben a regenerálást. Látható, hogy ily módon a tisztító rendszer egyenletesen szolgáltat acetiléntartalmú tisztított PO-gázt, úgyhogy a folytonos üzemű adszorpciós szétválasztó berendezés tápláló vezetékét közvetlenül csatlakoztathatjuk a tisztító rendszerből a tisztított gázelegyet kivezető1 vezetékhez. A gőzzel végzet deszorpció közben az acetilénhomológok az adszorbensen részben polimerizálód'hatnak, ami az egyébként igen hatásos regenerálás ellenére az adszorbens aktivitását fokozatosan csökkenti. Ezért hosszabb üzemidő elteltével az adszorbenst ki kell cserélni, vagy pedig reaktiválni kell. A reaktiválás magas hőmérsékletű (500—600 C°) vízgőz 'befúvásával végezhető, amikor is az adszorbensen polimerizálva marad anyag szénmonoxiddá és hidrogénné bomlik szét. A példaképpen PO-gáz tisztítására leírt eljárás és berendezés természetesen nemcsak egyéb acetiléntartalmú gázelegyek, pl. ívfényes pirolízis-gáz acetilén-homológ tartalmának eltávolítására alkalmas, hanem értelemszerű módosításokkal mindenféle könnyű gázelegyre alkalmazható, amelyből kis mennyiségű magasabb forráspontú, főként telítetlen vegyületeket, pl. diolefineket, kell eltávolítani. A következő kísérlet igazolja, hogy a találmány szerinti regenerálás az álló adszorbenságynak a szennyező komponensekkel való telítődése időtartama alatt elvégezhető. 20 cm átmérőjű, 200 cm hosszú hőszigetelt acélcsövön (F = 0,314 m2 ), amely adszorbensként 32 kg aktív szenet tartalmazott, 3,5 at nyomáson, 3,77 Nm'Vperc sebességgel a PO-véggáznak megfelelő összetételű {kb. 56% H2, 27% CO, 7% C2H 2 , 5,77o/0 CH 4 , 4% C0 2 és 0,23% metilacetilén) gázelegyet vezettünk át. A metilacetilén 100 perc elteltével jelent meg az adszorbensoszlop felső végén. Eszerint az adszorberbe a metilacetilén áttöréséig betáplált gázmennyiség V = 3,77 • 100 = 377 Nm3 és a megkötött metilacetilén mennyisége 377-0,0023 = 0,866 Nm3 volt. Ezután a gázbevezetést megszüntetve, az oszlopban a nyomást fokozatosan a légkörire csökkentettük (4,5 perc), miközben a felszabaduló zömében acetilénből és C02J ből álló gázt az acetilénveszteség csökkentése végett az adszorbert tápláló gazométerbe vezettük vissza. Ezt követően az adszorbenst 15 percig hideg földgázzal eluáltuk, majd 20 percig 180-os telített gőzzel gőzöltük, miközben a szénágy hőmérséklete 130—150°-ra emelkedett. A gőzölést 35 percig tartó szárítás követte 140°-ra előmelegített földgázzal. Az így regenerált adszorbens hideg földgáznak 25 percig tartó átvezetése után annyira lehűlt, hogy az adszorpciós periódus változás nélkül megismételhető volt. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás szelektív adszorpcióval szétválasztandó könnyű gázelegy-Jtermékekből a magasabb forráspontú szennyezői komponensek eltávolítására, azzal jellemezve, hogy a szennyező komponensek eltá-
