146602. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alumínium-trialkiléterátok előállítására

2 146.602 80 g-jához egy adagban hozzáadunk 800 ml dietilétert. Az elegyet kb. 40 C°nra melegítjük, majd 550 g butilibromidot csepegtetünk hozzá hűtés közben. Heves reakció következik be, a hőmérséklet a hűtés ellenére is átmenetileg 70—100 C°-ra emelkedik. Kb. 2 óra elteltével a teljes fémmennyiség átalakul alumíniumtributüdietiléteráttá és butilmagnéziuimbromiddá. Az alumínium-tributildietiléterátnak a feleslegben levő butilrnagnéziumbromidtól való elválasztása vákuumban lefolytatott desztilláció útján történik. A termék forrpontja 2 mm Hg-oszlop nyomáson 110—120 C°. 325 g alumínium-tributildietiléterátot kapunk, ami az elméleti mennyiség 85%-ának felel meg. 2. példa: 50 g alumíniumdarához és 160 g magnéziumforgácshoz 1 liter izoibutiléter jelenlétében keverés közben cseppenként hozzáadunk 880 g etilbromidot. A fellépő heves reakciót a reaktoredény hatékony hűtése útján oly módon szabályozzuk, hogy az éter csupán mérsékelten forrjon. 3 órán belül a teljes fémmennyiség etilmagnéziumbromiddá és alumínium-trietilizobutiléteráttá alakul át. A termék elkülönítése az 1. példához hasonló módon vákuumban lefolytatott frakcionált desztillálás útján történik. 250 g alumínium-trietilizobutiléterátot kapunk, ami az elméleti mennyiség 80%-ának felel meg. 3. példa: Az alumínium-trialkiléterátok képződése során fennálló sztöchiometrikus viszonynak megfelelően 54 g alumíniumdara és 78 g durva magnéziumforgács keverékét 500 ml anizollal elegyítjük. Az elegyet 80 C°-ra melegítjük és hozzáadunk kb. 40 g etilbromidot. Minthogy a reakció erősein exoterm lefolyású, a fűtést hűtőfürdővel helyettesítjük, majd gyors ütemben további 610 g etilbroimidot csepegtetünk a reakcióelegyhez. A reakció kb. 1 óra alatt befejeződik, miközben a hőmérséklet 90 és 110 C° között ingadozik. A képződött alumínium-trietilanizoléterátot a nagy tisztasági fokban keletkező magnéziumibronaidtól és a feleslegben levő anizoltól 2 mm Hg-oszlop nyomáson lefolytatott desztilláció útján választjuk el. A képződött katalizátornak a visszamaradó anizoltól való elválasztása nem okoz nehézséget, minthogy e két anyag forrpontja ezen a nyoimáson kb. 60—70 C°-nyira esik egymástól. 400 g alumínium-trietilanizoléterátot kapunk, ami az elméleti mennyiség kb. 90%-ának felel A kiadásért felel: a Közgi meg.» A termék forrpontja 2 mari Hg-oszlop nyomáson 90—100 C° között van. 4. példa: Egy Al-Mg-ötvözetből és fém-alumíniumból álló keverékhez, amely az alumínium-trialkiléterát képződési reakciója során fennálló sztöchiometriai viszonynak megfelelően 84 g 6,5% alumíniumtartalmú Al-Mg-ötvözetet és 49 g tiszta fém-ialumíniumot tartalmaz, keverés közben egy adagban hozzáadunk 500 ml anizolt. A reakcióelegyet 70 C°-ra melegítjük, majd 40 g etilbromidot adunk hozzá, amelynek hatására a reakció hevesen megindul; ez fehér köd képződésével nyilvánul meg. A reakciót a továbbiak során 90 és 100 C° között tartott hőmérsékleten folytatjuk, még további 600 g etibrOímidot adunk a reakcióelegyhez, aminek hatására kb. 2 óra alatt a teljes fémmennyiség reakcióba lép. A kapott reakciótermék feldolgozása a 3. példa szerinti módon történik. 380 g alumínium-trietilanizolétierátot kapunk, ami az elméleti mennyiség 85%-ának megfelelő termelési hányadot jelent. 5. példa: Egy 70% alumíniumot és 30% magnéziumot tartalmazó ötvözet 80 grammjához annyi durva magnéziumforgácsot adunk, hogy a magnézium menynyisége ne lépje túl- az alumínium-trialkiléterát képződési reakciójának megfelelő sztöchiometrikus arányt. Ehhez a keverékhez azután 500 ml fenolt és kb. 40 g etilbromidot adunk. Az elegyet 20 percig 140 C° hőmérsékleten tartjuk, majd nyomás alatt hozzácsepegtetünk 300 g etilkloridot, és a reakcióhőmérsékletet 120 és 130 C° között tartjuk. Négy és fél óra múlva a reakció befejeződik. A képződött fehér, kásás elegyet vákuumban lefolytatott desztilláció útján dolgozzuk fel, a 3. példában leírthoz hasonló módon. 330 g alumínium^trietilfenetoléterátot kapunk, ami az elméleti mennyiség 65%-ának megfelelő termelési hányadot jelent. Szabadalmi igénypont: Eljárás alumínium-trialkiléterátok előállítására, amelyre jellemző, hogy fém-alumínium és fémmagnézium keverékét, vagy pedig Al-Mg-ötvözetek és fém-alumínium, vagy fém-magnézium keverékét éterek jelenlétében alkilhalogenidekkel reagáltatjuk, mimellett az alumínium és magnézium mennyiségi arányát a fémkeverókben, ill. az ötvözet és a fém keverékében célszerűen oly módom választjuk meg, hogy az megfeleljen a reakció sztöchiometrikus arányának. és Jogi Könyvkiadó igazgatója 60232. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.