146528. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-klór-3-amino-benzol-4,6-diszulfonsavamidok előállítására

2 146.528 fokú, hogy oly reakcióknál, melyek vizes mediumban lefolytathatók, minden további nélkül felhasználható. A termelés a nedves nuccs-lepény aliquot részének száraz .savkloriddá való feldolgozásával könnyen megállapítható, vagy pedig analitikai módszerekkel, esetleg úgy, hogy egy aliquot részt diszulfonsav-amiddá alakítunk. Ha száraz savkloridot óhajtunk készíteni, a fenti nedves nuccs-lepényt kb. 10 liter hideg kloroformmal oldjuk fel, a vizes rétegtől elválasztjuk, a kloroformot kevés jeges vízzel mossuk, mxajd nátriumszulfáton szárítjuk. A kloroformos oldatot csökkentett nyomáson cca. 2 kg-ra betöményítjük és lehűtés után a színtelen rombuszokból álló kristályokat szűrjük. Kb. 500 g 142 C° olvadáspontú savkloridot nyerünk. Az anyaiúg betöményítésével további kristály-generációt nyerünk. 2. Hasonlóképpen járunk el, mint az előző példában, de a meta-klór-anilint nem szabad bázis alakjában adagoljuk a klórszulfonsavhoz, hanem száraz klórhidrát alakjában. Az eljárás többféle szempontból variálható. így pl. alkalmazhatjuk a meta-klór-anilin normális szulfátját a klórhidrát helyett. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás l-klór-3-aimmo-benzol-4,6-diszulfonsavklorid előállítására, azzal jellemezve, hogy metaklór-anilint vagy annak valamely sóját, pl. klórhidrátját, szulfátját 10 molekula klór-szulfonsavnál nem több, célszerűen 6—8 molekula klórszulfonsawal melegítünk 100 C°-nál nem alacsonyabb hőmérsékleten, célszerűen 120—140 C°-on, majd a reakcióelegyhez, célszerűen lehűtés után, tionilkloridot adunk, vagy olyan kéntartalmú klórozó szert, mely klórszulfonsawal tionilkloridot tud képezni, mint amilyenek pl. a kénkloridok. 2. Az 1. alatti eljárás foganatosítása, azzal jellemezve, hogy tionilklorid'ból 1 molekula metaklór-anilinre számítva 2—3 molekulát alkalmazunk. A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 60224. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23. 1