146318. lajstromszámú szabadalom • Eljárás helyettesített aminosavhidrazidok előállítására
146.318 ? vesszük és 6,9 g nátriumnak 100 ml metanolban való oldatában elbontjuk, a reakcióelegyet a kivált nátriumkloridtól elkülönítjük és 20 g hidrazinhidrát hozzáadása után vákuumban 80 ml-re besűrítjük. Ä reakcióelegyet ezután 30 órán át állani hagyjuk, majd a kevés oldatba nem ment anyagot elkülönítjük és szárazra pároljuk. A viszszamaradó olajat 200 ml forró kloroformmal kétszer kivonatoljuk, a kloroformos kivonatokat nátriumszulfát felett szárítjuk, majd bepároljuk. Ekkor maradékként DL-a-metilaminopropionsavhidrazidot kapunk, amely alkohol-eceteszterből végzett átkristályosítás után 111,5—112,5 C°-on olvad. E hidrazin 5*85 g-ját 80 ml alkoholban és 6 ml acetonban feloldjuk, majd 300 mg platinaoxidkatalizátor jelenlétében hidrogénatmoszférában a hidrogénfelvétel befejeződéséig rázzuk. A katalizátor leszűrése és a maradék bepárlása után kristályos anyagot kapunk, amely l-[DL-a-metilaminopropionil]-2-izopropil-hidrazmból áll. Olvadáspontja benzolból végzett átkristályosítás után 134— 135 C°. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás helyettesített aminovashidrazidok és ezek sóinak előállítására, melyet az jellemez, hogy az Ro—CH—CO—NH—NH—Rí I N /\ R3 R4 általános képletű vegyület, mely képletben Rí aralkilmaradékot, vagy legfeljebb 7 szénatomot tartalmazó aliciklusos, vagy telített egyenes láncú, vagy elágazó láncú alifás szénhidrogénmaradékot, R2 hidrogént, vagy adott esetben oxigént, nitrogént és/vagy ként tartalmazó szénhidrogénmaradékot, R3 hidrogént, vagy alkilosoportot és R4 hidrogént, acil- vagy alkilcsoportot jelent, mimellett R2 és R3, vagy R3 és R4 egymással heterociklusos gyűrűvé kapcsoltak lehetnek, vagy e vegyületek sóit akár a R2 —CH—COOH N /\ R3 R 4 általános képletű savnak az H2 N—NH—Rí általános képletű helyettesített hidrazinnal karbodiimid jelenlétében végrehajtott kondenzálasával — mimellett a képletekben Rí, R2 , R3 és R4 jelentése fentiekkel azonos — és adott esetben a termék dezacilezésével, esetleg sóvá alakításával, akár önmagában ismert módon állítjuk elő. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a R2 —CH—COOH I N /\ R3 R 4 általános képletű savat a H2 N—NH—Rí általános képletű hidrazinnal — mimellett Rj, R2) R3 és R4 jelentése az 1. igénypont szerintivel azonos — 15—30 Cc közötti hőmérsékleten, adott esetben oldószerben, karbodiimid jelenlétében kondenzáljuk. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként vizet alkalmazunk. 4. A 2. vagy 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kondenzálást diciklohexilkarbodiimid jelenlétében hajtjuk végre. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy önmagában ismert módon a R9 —CH—COOH I N /\ R3 R4 általános képletű sav észterét, halogenidjét, amidját, vagy anhidridjét az H2 N—NH—Rí általános képletű hidrazinnal — mimellett Rí, R2 , R3 és R4 az 1. igénypont szerinti jelentésű — kondenzáljuk, adott esetben dezacilezzük és esetleg sóvá alakítjuk. 6. Az 1 igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy önmagában ismert módon az R,—CH—CO—NH—NH2 I N /\ R3 R4 általános képletű hidrazidot — mimellett R2 , R3 és R4 jelentése az 1. igénypont szerinti ^— aromás, aralifás, vagy legfeljebb 7 szénatomot tartalmazó aliciklusos, vagy telített egyenes láncú, vagy elágazó láncú alifás karbonilvegyülettel kondenzáljuk és a keletkezett hidrazont redukáljuk, adott esetben dezacilezzük és esetleg sóvá alakítjuk. 7. A 6. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy önmagában ismert módon az R2 —CH— CO—NH—NH2 ' ' I •, . N /\ R3 R4 általános képletű hidrazidot — mimellett R2 , R3 és R4 az 1. igénypont szerinti jelentésű — aromás, aralifás, vagy legfeljebb 5 szénatomot tartalmazó telített, vagy telítetlen aliciklusos, vagy alifás karbonilvegyülettel kondenzáljuk, a kapott hidrazont metil-, ill. etilmagnéziumhalogeniddel kezeljük, a képződött, addíciós terméket hidrolizáljuk, adott esetben dexacilezzük és esetleg sóvá alakítjuk.
