146239. lajstromszámú szabadalom • Eljárás porozó vagy permetezőszerek előállítására
2 146.239 OH /\ N 1 .OR + ,ci p<; II X OR NH .OR + ,ci p<; II X OR \/ o o Piridinben ^OR O—P \ OR O N NH O NH Ce + A piridin egy része a halogénhidrogén só alakban való lekötésére szolgál. Természetesen használhatunk erre a célra más tercier amint (pl. trietilamin dietilamin) is. Sőt megfelelő oldószer esetén a savlekötésre megfelelnek anorganikus bázisok (pl. CaO, MgO) vagy azok gyenge savakkal alkotott sói (pl. Na2 C0 3 ). A 2,3-dihidro-3-oxopiridazol-6 sója is reagáltatható foszforhalogeniddel. Ebben az esetben a reakcióegyenlet a következő : OK N /OR | +Hlg—PC NH || x OR O O / O—P\ I II x o N I NH OR OR O Khlg A vegyületcsoport előállítását és alkalmazását a következő példákkal szemléltetjük: 1. Példa: Foszforilezés piridines közegben 2 g (0,1 mol) maleinsavhidrazidot 100 ml piridinben oldottunk s az oldathoz keverés és jéghűtés közben 17,5 g (0,100 mol) dimetoxitiofoszforilkloridot adtunk, a reakcióelegyet hagytuk szobahőmérsékletre melegedni, s egy órán át kevertük. Ezután a reakcióelegyet kétszeres mennyiségű vízre öntöttük, s kétszer 200 ml éterrel kimostuk. Az egyesített éteres fázisokat az esetleges átalakulatlan termékek eltávolítása céljából vízzel, híg szódaoldattal és ismét vízzel mostuk, majd kalciumkloriddal szárítottuk. Az éteres oldatot szűrés után bepároltuk, majd az éter lehajtása után 1 órán át 3 Hg/mm-es nyomáson inert gázzal való öblítéssel eltávolítottuk a piridin nyomokat. Sárga olajként maradt vissza 6 g 6/2,3-dihidro-3-oxo-/piridazindimetil-tiofoszfát. A vegyület egy súlyrészét 99 súlyrész talkummal alaposan elkevertük, a kapott 1%-os talkumos por házi légy (musca domestica) ellen 20 perc múlva 100%-os, levéltetű (doralis fabae) ellen 1 óra múlva ugyancsak 100%-os hatású. 2. Példa: Foszforilezés inert közegben 15 g (0,1 mol) maleinsavhidrazid monokáliumsót 100 ml toluolban szuszpendálunk, kevés piridin katalizátort majd 20,25 g (0,1 mol) dietoxitiofoszforilkloridot adunk hozzá. A reakcióelegyet keverés közben több napig visszafolyós hűtővel ellátott edényben forraltuk. A káliumkloridot s az esetleges átalakulatlan alkatrészeket leszűrtük. A szüredékből a toluolt s az esetleges egyéb illékony alkatrészeket vákuumdesztillációval távolítottuk el, végső hőmérséklet 100 C°, nyomás 8 Hg/mm. Sárga olajként 8 g 6/2,3-dihidro-3-oxo-/piridazinildietil-tiofoszfát maradt vissza. További feldolgozása mint az 1. sz. példában. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás porozó- vagy permetezőszer előállítására, melyre jellemző, hogy a maleinisav ciklikus hidrazidját vagy szubsztituált származékait és f o szf or savszár mazékot R R' OH I > /x N I N—R Hlg — P^ X ,OR ^OR O ahol Hlg = halogén, X = O vagy S, R = alkil vagy acilgyök, R' = halogén, hidrogén, alkil, vagy dietoxifoszforil-gyök; oldószerben 0—150 C° között reagáltatunk, majd a terméket önmagában ismert módon tisztítjuk és adott esetben más növényvédőszerékkel, esetleg segédanyagokkal keverjük. 2. Az 1. igénypontban meghatározott eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy oldószerként aromás szénhidrogént, alifás aminokat vagy piridint alkalmazunk. 3. Az 1. igénypontban meghatározott eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy segédanyagként talkumot használunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 594582. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23
