146093. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a technikai HCH gamma dúsítása folyamán képződő alacsony gammatartalmú hulladék feldolgozására
Megjelent: 1960. január 15. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 146.093. SZÁM 45. 1. OSZTÁLY — WO—39. ALAPSZÁM Eljárás a technikai HCH gamma dúsítása folyamán képződő alacsony gammatartalmú hulladék feldolgozására Wolkober Zoltán oki. vegyész, Budapest A bejelentés napja: 1957. március 22. A technikai HCH gamma tartalmának kinyerése a különböző szabadalmi leírások szerint oldószerekből való ismételt átkristályosítással történik. A dúsítás során a HCH gammatartalmának csak egy részét lehet kristályos, szagtalan, vagy csökkentett szagú formában kinyerni. Kb. 20—40%-a felgyülemlik a szagképző komponenseket tartalmazó hulladékban. Ennek a dúsítási mellékterméknek az értékesítését korlátozza az, hogy koncentrált állapotban tartalmazza a technikai HCH öszszes bűzös alkotórészeit, valamint a klórbenzol klóraddíciós termékeit. Oldószeres eljárással a hulladék nem dolgozható fel, mivel egyes olajhalmazállapotú anyagok a gamma HCH kikristályosítását megakadályozzák. Kísérleteink során kidolgoztunk egy oly eljárást, mely lehetővé teszi azt, hogy az olajos hulladék gamma és delta HCH tartalmát koncentrált formában elkülönítsük a kísérő szennyező anyagok jelentős részétől. A elkülönítéssel egyidejűleg visszamarad egy gyakorlatilag gammamentes maradék, mely vizsgálataink szerint jelentős inszekticid sajátosságokkal rendelkezik. Vizsgálataink során megállapítottuk, hogy a kristályosodási készséggel nem rendelkező dúsítási hulladék vízgőz, inertgáz, vagy oldószergőz áramban 100 C° feletti hőmérsékleten — célszerűen 160 és 220 C° között — két részre választható. Az átdesztillálható 30—50%-nyi kisebb rész már szobahőmérsékleten kristályosodik. Ez tartalmazza a hulladék gamma és delta HCH tartalmát. A visszamaradó 50—70%-nyi rész tartalmazza a. dúsítási hulladék egyéb kísérő komponenseit. Az átdesztillált gammakoncentrátum csekély szaghatása miatt további dúsítás, vagy tisztítás nélkül is alkalmas mezőgazdasági felhasználásra. Megfelelően megválasztott oldószer segítségével a gamma és a delta HCH egymás mellett külön-külön is kinyerhető. Bizonyos állati kártevők ellen (pl. csigák) a desztillációs módszerrel előállított gamma-delta HCH kombináció hatásosan alkalmazható. A desztillációs maradék vizsgálata során meglepve tapasztaltuk, hogy bár gamma HCH-t csak nyomokban tartalmaz, mégis jelentékeny mértékű inszekticid sajátosságokat mutat. Ezért a növényvédelemben ez is felhasználható. Példa: 1000 g 13,4% gammatartalmú dúsítási hulladékot desztilláló lombikban melegítsünk fel 200 C fokra, vezessünk bele 1 atm. nyomású 200 C°-ra túlhevített vízgőzt. A desztillációhoz kb. 1000 g vízgőz szükséges. A gőzöket vezessük hűtőbe. A desztillációt addig folytassuk, amíg a kondenzátumban a víz HCH arány kb. 10 : 1 csökken. Átdesztillál kb. 400—500 g szobahőmérsékleten legnagyobb részben kristályos termék, melynek gammatartalma minimum 25—30%. A fenti példa nem meríti ki. a találmány alkalmazásának összes foganatosítási módját. Vízgőz helyett desztillációs ágensül alkalmazhatók többek között gázok, mint pl. nitrogén vagy oldószergőzök, mint pl. alkoholok, szénhidrogének vagy klórozott szénhidrogének túlhevített gőzei is. 200 C°nál alacsonyabb hőfokon is elvégezhető a desztilláció, azonban ekkor pl. vízgőz alkalmazása esetén nagyobb mennyiségű vízgőz szükséges. Szabadalmi igénypont: Eljárás technikai HCH gammadúsításánál keletkező alacsonyabb gammatartalmú olajos hulladék gamma- és deltatartalmának koncentrált formában való elkülönítésére, azzal jellemezve, hogy az elkülönítést túlhevített vízgőz, inertgáz vagy oldószer gőzökkel való desztillálással végezzük. A- kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 594194. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.