145997. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tropánvázas alkaloidok kinyerésére növényi részekből

Megjeleni: 1960. február 15. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 145.997. SZÁM 12. p. 11-17. OSZTÁLY — AA-366. ALAPSZÁM Eljárás tropánvázas alkaloidok kinyerésérc növényi részekből ALKALOIDA Vegyészeti Gyár, Tiszavasvári Feltaláló: Szlávik László oki. vegyész, Tiszavasvári A bejelentés napja: 1958. április 30. A tiropánvázas alkaloidok — szkopoLamin, hioszciamin, és atropin — kinyerésére ezeket tartalmazó növényi neszekből töibfb eljárás ismeretes. Az általaiban ismeretes módszerek közül az iparban leggyakrabban azok használatosak, melyek a drogot szerves oldószerrel kivonatolják. Szerves oldószerként alkoholt, vagy pedig a növényi részek előzetes meglúgosítósa után benzolt, vagy klórozott szénihidrogéneket használnak. Ezeknek az eljárásoknak hátránya, hogy a szerves oldószer a növényből sok ballaszt anyagot old ki, ami a továtobfeldolgozást nehézkessé teszi, továbbá hátrány, hogy az oldószer alkalmazása miatt különleges készülékek szükségesek. Az oldószerveszteság erősen emeli a termék önköltségét és az oldószereik egyrésze tűz, illetve robbanás veszélyes. Ha a növényi részeket előzőleg lúgos kémhatású oldattal kezelik, az alkaloidák részben hidrolitikusan lebamlanak, az optikailag aktívak pedig jelentős •résziben racemizál ódnak ennek hatására. Ismeretes olyan eljárás is, melynek értelmében a friss növényt kipréselik és a préslevet ioncserélő gyantán bocsátják keresztül az alkaloidák megkötése céljaiból. Ez az eljárás azonban csak olyan növényeknél alkalmazható, me-lyek igen nedvdúsak. Ezeket csak nagy kapacitású idényüzemben lehet feldolgozni, ezért tehát igen körülményes és költséges. (Kizárólag analitikai eljárás ismeretes fenti hatóanyagok savas kivonatolására. A találmány olyan eljárás, mely a fentebb említett hátrányokat kiküszöböli és lehetővé teszi, hogy meglehetősen egyszerű berendezésiben gazdaságosan nyerjük ki növényi részekből a itropánsavas alkaloidokat, mint a szkopolaimint, hioszeiamiint, illetve atropint. 'Kísérleteink során azt találtuk, hogy ezek az alkaloidák a növényben vízben jól oldható sók alakjában vannak jelen és így a fcivonatolást tiszta vízzel igen jó erediménynyel végezhetjük. A vizes kivonatolás előnye bármilyen ismert eljárással szemben az, hogy nem kíván járulékos anyagokat, tehát olcsóbb. A készülékek olcsó anyagból készülhetnek, mert korróziós veszély nem áll fent. Az így kapott kivonat igen tiszta és a feldolgozást zavaró ballaszt anyagokat csak kis mennyiségben tartalmazza. Az m alkaloidák natív állapotban oldódnak ki, tehát TM • bomlás vagy inaktíválódás nem következik be. A kapott vizes kivonatot vákuumban, célszerűen filmibepárló alkalmazásával besűrítjük, pl. az eredeti térfogait egytized részére, majd a kapott sűrítményt meglúgosítjuk, avégett, hogy az alkaloida bázisokat sóikból felszabadítsuk. A lúgosításhoz célszerűen szilárd nátriumkailbonátot, vagy ammóniumhidroxidot használunk. A meglúgosított sűrítményből az alkaloida bázisoklat vízzel nem, vagy csak kevéssé elegyedő alifás alkohol és aromás szénhidrogén, keverékével kivonatoljuk. Ilyen oldószerkeveréket a tropáinvázas alkaloidok kivonatolására nem használtak. Általában kivona- A tolásra benzolt, toluolt, vagy klórozott szénhidro- " * géneket szoktak alkalmazni. A benzol és toluol elég rosszul oldják az alkaloidákat, míg a halo-, génezett szénhidrogének meglehetősen költsége-: sek és a nem elégséges fajsúlykülönbség miatt , erős az emulzióképződés, ami az eredményes feldolgozást megnehezíti. Az általunk alkalmazott oldószer-keverékekre példa butanol-benzol, butanol-toluol, butanolxilol, vagy izopropamol és az aromás szénhidrogének valamelyike, vagy amiilalkohol és az aromás szénhidrogének valamelyike. Legelőnyösebb a benzol-butanol, vagy toluol-butanol elegy használata. A fentebbi oldószer-keverékek előnye, hogy a tropánsavas alkaloidokat igen jól oldják és a vizes fázistól igen jól elválnak. Az oldószer elegyből az alkaloidákat híg savval, célszerűen kénsavval oldjuk ki. A savanyú-vizes kivonat további feldolgozása az ismert módszerek bármelyikével történhetik. A találmány szerinti eljárás foganatosítására az alábbi példákat adjuk meg: 1. 1000 kg szárat és levelet tartalmazó aprított datura metél növényt ellenáramban 16 órán keresztül vízzel kivonatolunk, amikor is 6000 liter kivonatot kapuink". Ezt a kivonatot filmibepárló készülékben vákuum alkalmazásával 600 literre besűrítjük, majd nátriumhidrokarbonáttal pH 7,5—pH 8 értékre gyengén meglúgosítjuk. A lúgosított oldatot benzol-butilalkdhol 7—3 arányú ke-