145937. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dihidro-m-tiazin-delta3,4 előállítására
2 145.937 gyorsítóként, kártevő irtószerként, fakonzerváló szerként, gyomirtó szerként, rozsdásodásgátló szerként és gumi-öregíedésgátló szerként is jó hatással alkalmazhatók. •1. példa: l-propü-4,6.-dimetil-dihidro-im-tiiazm-/13,4 előállítása. 84 g metilpropilketonrt és 144 g butilaldehidet —10 C°-ra történő lehűtés közben összekeverünk és, 10 ml vizet adunk hozzá. Ezután keverés közben ammóniát és ezzel egyidejűleg kénhidrogént vezetünik az elegybe 2:1 arányban. Eközben a reafccióelegyet állandóan —10 C° hőmérsékleten tartjuk. Az átalakulás 3 óra alatt befejeződik. Ekkor 200 ml 10%-os nátronlúg oldatot adunk az elegyhez. Ezután az elegyet éterrel kirázzuk, az éteres oldatot vízzel mossuk, nátriumszulfáttal szárítjuk ós végül kis .térfogatra bepakoljuk. A bepárlási maradék frakcionált desztillálása útján 84%nos termelési hányaddal kapjuk a dihddrotiazint. A termeik forrpont ja 12 mim Hg-oszlop nyomáson 97—99 C°. 2. példa: 2,2,4,6,6-pentamietil-dihidiro-m-tiazin-z(3,4 előállítása. 98 g mezitiloxidot 580 g acetonnal elegyítünk és 20 ml vizet adunk hozzá. Ebbe az oldatba ammóniát és egyidejűleg kiénlhidrogónt vezetünk be 2:1 mennyiségi arányban, keverés köziben. A reakcióelegy hőmérséklete eközben 42 C°-ra emelkedik. 4 óra -elítéltével laz átalakulás befejeződött. Ekkor 200 ml vizet aduink hozzá és éterrel kirázzuk. Az éteres oldatból, amelyet nátriumszulfáttal szárítunk, 90%-os termelési hányaddal nyerhető ki a dihidrotiazin. A termék 12 mm Hg-oszlop nyomáson 69 és 72 C° közötti hőmérsékleten forr, pikrátjának olvadáspontja 183 C°. 3. példa: 2,2,4-triimetiil-6-fenil-dihidro-m-tiaziin-/f3,4 előállítása. 146 g foenzal^aoetont 580 g acetonban oldunk és 20 ml vizet adunk hozzá.. Ebibe az oldatba keverés köziben ammóniát és egyidejűleg kénhidrogénit vezetünk ibe 2:1 mennyiségi arányban. Ä reakció azonnal megindul, az elegy hőmérséklete 40 C°-ra emelkedik. Az átalakulás kb. 4 óra alatt fejeződik be. Ekkor 100 ml 40%^os nátronlúg oldatot adunk hozzá; az elegyet éterrel kirázzuk, az éteres oldatot vízzel mossuk, majd nátrium-A kiadásért felel: a Közga: szulfáttal szárítjuk. Az oldószer lehajtása után kapott maradók desztillációja útján 85%-os termelési hozammal kapjuk a diihidrotiiazint. A termék 12 mim Hg-oszlop nyomáson 159 és 161 C° között forr. 4. példa: 2,2,4,6,6^pentaimetil-dihidiro-m-Jtiazin-zl3,4 előállítása. 290 g acetanlba, amelyet előzőleg 20 ml vízzel elegyítettünk, keverés közben 'ammóniát és egyidejűleg kéhlhidrogént vezetünk be, 2:1 mennyiségi arányiban. A reakcióelegy hőmérséklete eközben kb. 45 C°nra emelkedik. A reakció 3 óra alatt befejeződik; ekkor a reafccióelegyet 200 ml vízzel hígítjuk és 100 ml 40%-os nátronlúg oldatot adunk hozzá. Olajos réteg válik ki, amelyet éterrel feloldunk. Az éteres oldat feldolgozása a 2. példa szerintivel 'azonos módon történik. A termék forrpont ja 12 mm Hg-oszlop nyomáson 69— 72 C°; pikrátjának olvadáspontja 183 C°; a termelési hányad 30%. 5. példa: ^ 2,2,4,6,6-pentametil-dihidro^m-tiazin-Zl3,4 előállítása. 98 g mezitiloxid, 240 g aceton, 154 g ammóniumacetát és 250 ml víz elegyébe keverés közben kénhidrogeht vezetünk be. A reakció 3 óra alatt befejeződik. Ezután 200 ml 40%-os nátronlúg oldatot adunk az elegyhez, majd éterrel kirázzuk, az éteres oldatot vízzel mossuk és nátriumszulfáttal szárítjuk. A dihidrotiazint desztilláció útján kapjuk, 75%-os termelési hányaddal. A termék 12 mm Hg-oszlop nyomáson 69 és 72 C° között forr, pikrátjiáraak olvadáspontja 183 Cc . Szabadalmi igénypontok: 1. A 145 358. lajstromszámú törzsszaibadialom igénypontja szerinti, dihidiro^m-4iazin-/13,4 és származékai előállítására szolgáló eljárás továbbfejlesztése, amelyre jellemző, hogy valamely oxovegyület és valamely «, /^-telítetlen keton keverékét ammóniával vagy gyenge savak ammóniasóival és egyidejűleg kiénhidrogénnel hozzuk reakcióba. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás változata a dihidro-m-tiazin-,/13,4 egy száirmazékának, a 2,2,-4,6,6-pentametil-diihidro-m-tiazin-J3,4-nek az előállítására, amelyre jellemző, hogy acetont ammóniával vagy gyenge savak valamely aanmóniumsójával és egyidejűleg kénhidrogénnel reagáltatunk. ;i és Jogi Könyvkiadó igazgató.).'',. 594049. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.
