145761. lajstromszámú szabadalom • Eljárás olefinek katalítikus polimerizációjára

145.761 3 nehézbenzint, 1,5 g alumíniummonoklorid-dietilfenetoléterátot és 0,3 g titántetrakloridot viszünk be, majd etilént vezetünk be az elegybe. Az elegy azonnal sötétbarnára színeződött, és az etilén kiválása színtelen polimerizátum alakjában megkezdődött. A hőmérséklet eközben gyorsan 50 C°-ra emelkedett. Kb. 3 és fél óra múlva a reakciót a még mindig igen élénk etilénfelvétel ellenére megszakítjuk, a kapott szuszpenziót szívószűrőn leszívatjuk és metanollal mossuk, majd megszárítjuk. 25 g tiszta, fehér polietilént kapunk. A bevezetett etilénre számított termelési hányad kb. 95%. A termék olvadáspontja 130—135 C°. 10. példa. 0,5 liter vízmentes nehézbenzinhez 2 g alumíniumdibutilmonobromid-anizoléterátot és 1 g titántetrakloridot adunk a 9. példa szerintivel azonos körülmények között, és azonnal etilént is vezetünk be közönséges nyomáson. A reakció rendkívül élénken folyik le, miközben az elegy az etilént gyakorlatilag mennyiségileg felveszi. A reakcióhőmérséklet 60 C°. 4 óra elmúltával a reakciót félbeszakítjuk, és a reakcióterméket a 9. példában leírt módon dolgozzuk fel. 90 g tiszta, fehér polietilént kapunk, amelynek olvodáspontja 130 és 138 C° között van. 11. példa. Korrózióálló acélból készült kétliteres keverőautoklávban 100 ml vízmentes hidrálási benzinhez 5 g alumíniumdietilmonoklorid-anizoléterátot és 3 g cirkontetrakloridot adunk. Rövid ideig tartó keverés után' újabb 500 ml oldószert adunk az elegyhez, és 250 g propilént vezetünk bele. A hőmérsékletet kb. 70 C°-ra emeljük, miközben a nyomás kb. 20 atm-ra növekszik. 45 óra múlva a polimerizációt megszakítjuk, az autoklávot kihűlni hagyjuk, és a reakcióelegy nyomását megszüntetjük. A sötétszínű kásás alakban kapott szilárd polipropilént alapos tisztításnak vetjük alá, metanollal és vízzel mossuk mindaddig, amíg a polimerizátum ki nem fehéredik. Ezután a terméket megszárítjuk. 120 g tiszta polipropilént kapunk, amelynek olvadáspontja 155 C°. 12. példa. Keverővel, hőmérővel, valamint gázbevezető- és kivezetőszeleppel felszerelt egyliteres, hárömnyakú lombikba 300 ml vízmentes nehézbenzint, 0,8 g alumíniumtrietil-fenetoléterátot, 0,6 g alumíniumdietilmonoklorid-anizoléterátot és 0,3 titántetrakloridot viszünk be, és etilént vezetünk be az elegybe. Az elegy azonnal sötétbarna színűvé válik, és polimerizált etilén válik ki poralakú csapadék alakjában. A hőmérséklet rövid idő alatt 60 C°-ra emelkedik. 4 órai reakcióidő után megszakítjuk a reakciót, és a kapott sötétszínű polimerizációs terméket a 9—11. példa szerinti módon dolgozzuk fel tiszta, fehér színű termékké. 30 g tiszta etilénpolimerizátumot kapunk, amelynek olvadáspontja 130—133 C°. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás olefinek, főként alfa-olefinek katalitikus polimerizációjára alumíniumalkil-éterátok jelenlétében, amelyre jellemző, hogy a polimerizációt nehézfémvegyület, mint pl. titántetraklorid, cirkontetraklorid vagy hasonlók, egyidejű jelenlétében folytatjuk le, és éterátként arilalkiléterek alumíniumtrialkil-éterátjait vagy alumíniumalkilhalogenid-éterátjait alkalmazzuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, amelyre jellemző, hogy az arilalkiléterek alumíniumtrialkil-éterátjait ugyanazon éterek alumíniumalkilhalogenid-éterátjaival keverten alkalmazzuk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, amelyre jellemző, hogy a polimerizációt 0 és 200 C° közötti, előnyösen 20 és 100 C° közötti hőmérsékleten folytatjuk le. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, amelyre jellemző, hogy a polimerizációt közönséges nyomáson, vagy pedig 500 atm-ig terjedő vagy ezt meghaladó nyomáson folytatjuk le. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatói i 593414. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.