145757. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nyers fenolos olajok lepárlási maradékainak feldolgozására
Megjelent: 1959. december 15. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 145.757. SZÁM 12. r. OSZTÁLY — LE—287. ALAPSZÁM —"•— . I ••••••in.. —TM- i mm»»mg jjmi E jji B j g! i g iiii jg-j-Eljárás nyers fenolos olajok lepárlási maradékainak feldolgozására VEB Leuna-Werke „Walter Ulbricht" Leuna (Kreis Merseburg), Német Demokratikus Köztársaság Feltalálók: dr. Bernzott Hermann vegyész, Leuna, dr. Seiter Fritz vegyész, Leuna, Gölitzer Heinz kereskedelmi szakember, Leuten berg A bejelentés napja: 1957. augusztus 10. A főként biarnaszénkátrányok feldolgozásából származó, karbolsav, krezolok, xilenolok, magasabb fenolhomológok és csekély mennyiségű kátrányos alkotórész keverékéből álló nyers fenolos olajok desztillációs feldolgozása során egy sűrűn folyó feketésbarna olaj marad vissza lepárlási maradékként; ez a maradék krezolok és xilenolok kis mennyiségei mellett lényegében 245 C° és 300 Cc közötti forrpontú fenolhomológokból, valamint kátrányos jellegű alkotórészekből áll. Ez a lepárlási maradék olyan melléktermék, amely bizonyos mértékben felhasználásra kerülhet a fafeldolgozó iparban impregnáló (telítő) olajként, a fedéllemezgyártó . iparban ragasztómasszák alapanyagaként, építmények védelmére szolgáló mázolóanyagok alapanyagaként stb.; az anyag vízben való viszonylag nagy oldhatósága azonban súlyos hátránynak számít ezeken a felhasználási területeken. Ez a vízben való oldhatóság, mely a fenolok jellemző sajátsága, még fokozódik bázisos kémhatású anyagok, mint pl. alkáliák csekély mennyiségeinek a jelenlétében. Az alkáliák rendszerint az előállítási eljárás folyamán kerülnek a nyers fenolos olajokba és: a kb. 230—250 C°-ig forró fenolok ledesztillálása révén még fel is dúsulnak a lepárlási maradékban. Valószínűleg ez az oka a lepárlási maradékból előállított termékek gyenge száradóképességének is. Azt találtuk, hogy e lepárlási maradékok vízben való oldhatósága lényegesen csökken, és így a szándékolt felhasználási cél szempontjából megítélt minőségük számottevő mértékben megjavul, ha tömény ásványi savakat, hulladéksavakat, savanyú olajokat és/vagy savgyantákat keverünk hozzájuk. Különösen jól alkalmazhatónak bizonyultak erre a célra a kenőolajok finomító regenerálása során keletkező savgyanták, amelyeket addig terhes és viszonylag értéktelen mellékterméknek tekintettek; így a találmány lehetőséget nyújt a savgyanták előnyösebb, gazdaságosabb értékesítésére. Az egyes alkotórészek egyenletes elkeverése tetszés szerinti módon, pl. keverőtartályokban való keverés, tartályokba történő átszivattyúzás, vagy erős levegőáram be'fúvatása útján történhet. A keverési hőmérséklet az alkotórészek viszkozitásától függ; kb. 40 és 120 C° közötti keverési hőmérsékletek alkalmazhatók, legelőnyösebbnek a kb. 50 és 80 C° közötti keverési hőmérséklet tekinthető. A hozzáadandó mennyiség tömény sav esetében a tapasztalatok szerint 2 és 5% között van, míg savanyú olajokból nagyobb mennyiségeket, így finomítási maradékokból pl. körülbelül 15—30%-ot kell adni a nyers fenolos olajok lepárlási maradékaihoz. Savgyanták esetében a hozzáadandó mennyiség 10 és 60% között lehet. A fenolos olajoknak a találmány révén elért lényeges minőségjavítását oly módon állapíthatjuk meg, ha szembeállítjuk egymással a találmány szerinti módon kezelt és a kezeletlen termékek vízben való oldhatóságát, mimellett összehasonlítási értékül azok a grammban kifejezett fenolmennyiségek szolgálhatnak, amelyek 100 g terméknek 1000 ml vízzel való alapos rázása során a termékből kioldódnak. A fent leírt módon kapott vizes kivonatok színerősségének kolorimetriai összehasonlítása is szembetűnő módon mutatja a vízben való oldhatóság mértékét. Így pl. a kezeletlen lepárlási maradékok a vizet rögtön mély tónusú sötét vörösesbarnára színezik, míg a találmány szerinti módon kezelt maradékok vagy csak fokozatosan színezik meg gyengén vörösesbarnára, vagy sárgára a vizet, vagy egyáltalán nem színezik meg. A vizes kivonat e jellegzetes viselkedése egyidejűleg irányadóul szolgálhat a nyers fenolos olajok kívánt minőségjavításának eléréséhez szükséges adalékanyagok mennyiségének megállapításához: kis próbákban a savas adalék fokozatos, adagonként! hozzáadása és a kapott vizes kivonat színének vizsgálata útján állapítjuk meg a legelőnyösebb adalék-mennyiséget. A találmány szerinti eljárás részleteit az alábbi . példák szemléltetik:
