145755. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szigma-aminokapronsav előállítására a szigma-kaprolaktámgyártás hulladéktermékeiből

2 143.755 nem éri. Ezután az oldatot ammóniák bevezetésével semlegesítjük (pH = 8—8,5) és elkeverjük 2300 liter vízmentes metanollal; közben az ammóniumszulfát közel teljes mennyiségben kiválik. Szűrés vagy centrifugálás után a keletkező sárgától barnáig színezett oldathoz hozzáadunk 6 liter 30%-os hidrogénperoxidot és az adagot 12—24 órán át állni hagyjuk, majd csatlakozólag, a fentebb ismertetett készülékben a kristályosodás megindulásáig bepároljuk. A keletkező aminokapronsavkristálypépet az anyagról leszűrjük vagy lecentrifugáljuk és vízmentes metanollal mossuk. Szárítás után 20—25 kg e-aminokapronsavhoz jutunk, melynek hamutartalma 0,2%-nál kevesebb és olvadáspontja 201—202°. 2. példa A fent említett lepárlási maradék 200 kg-ját 300 liter vízben oldjuk és 160 kg tömény kénsavval az 1. példa szerint elszappanosítjuk. Az elegyet 20°-ra lehűtjük, majd fajsúlyát vízzel 1,16-ra beállítjuk és ammóniákgázzal 8—8,5 pH-értékig semlegesítjük. Az eközben képződött ammóniumszulfátot 2300 liter metanollal való elkeverés útján kicsapjuk és elkülönítjük. A szűrlethez hozzáadunk 12 liter 30%-os hidrogénperoxidot és annyi báriumhidroxidot, hogy szulfátionok az oldatban többé ki ne legyenek mutathatók. 12—24 órai állás után az elegyet a kicsapott báriumszulfáttól szűréssel megszabadítjuk és az átlátszó, enyhén sárgaszínű szűrletet az 1. példa szerint dolgozzuk fel. 25—30 kg e-aminokapronsavat kapunk, melynek olvadáspontja 202—204°, hamutartalma pedig 0,3% alatt van. A SCU-iontartalom 0,1% alatti. 3. példa 200 kg lepárlási maradékot — mint a 2. példában ismertettük — kénsavval elszappanosítunk, majd semlegesítjük, a képződött ammóniumszulfátot metanollal kicsapjuk és elkülönítjük. A szűrletet 50 fokra felmelegítjük és hozzáadunk 8—10 kg aktív szenet vagy karboraffint. Csatlakozóan hozzáadunk annyi báriumhidroxidot, hogy az oldat szulfátionmentessé váljék. 12—24 órai állás után a reakcióelegyet szűrjük és a továbbiakban az 1. példa szerint járunk el. s 25—30 kg -aminokapronsavat kapunk, olv. p. 200—201°. A hamu- és szulfátion-tartalom 0,3%, ill. 0,1% alatt van. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás F-aminokapronsav előállítására, melyre jellemző, hogy az f-kaprolaktámgyártás hulladéktermékeit, különösen a laktám-raffinálásnál keletkező lepárlási maradékot kénsavval elszappanosítjuk, az aminosavat ammóniákgázzal való semlegesítéssel felszabadítjuk, az egyidejűleg keletkező ammóniumszulfátot vízben oldható alkohollal, pl. metanollal kicsapjuk, elkülönítjük és az erősen színező szennyeződéseket oxidáló, vagy adszorbeálószerrel, pl. aktívszénnel eltávolítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy az alkoholos £-aminokapronsav-oldat bepárlását folytonosan eszközöljük és a folytonos lepárlás folyamán viszszanyert alkoholt az ammóniumszulfát kicsapására közvetlenül újból felhasználjuk. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 593413. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálin utca 21-23.