145735. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-metil-pentanál-(1) előállítására

2 145.735 A reakcióelegy 4—8 óra alatt 13,6 liter hidrogént fogyasztott. A redukció befejeződése után a katalizátort leszűrjük, kevés acetonnal és vízzel átmossuk. A szűrletet konyhasóval telítjük, az elkülönülő olajat elválasztjuk, vízzel többször átmossuk, majd vízmentes nátriumszulfáton szárítjuk és frakcionáljuk. A vizes előpárlatokat újból szárítva és frakcionálva a 114—122 C° közötti párlatokat egyesítjük. A kapott 2-metil-pentanál-(l) 48,6 g, termelés 78,7%. 3. 3 g 10%-os palládium^csontszén katalizátort 120 ml tetrahidrofurán és 3 ml jégecet elegy ében elohidrálunk, majd 30 g 2-metil-pentén-(2)-al-(l)-el egyesítjük. A 2—4 óra alatt felvett hidrogén menynyisége 6,8 liter. A redukció 1 mol hidrogén felvétele után leáll. A redukció befejeződése után a katalizátort leszűrjük, a szűrletet háromszoros mennyiségű vízzel hígítjuk, majd az elegyet konyhasóval telítjük. Az elkülönülő nyers aldehidet vízzel többször kimossuk, majd vízmentes nátriumszulfáton szárítjuk és frakciónáljuk. A vizes előpárlatokat újbóli szárítása és frakcionálása után a 114—122 C° közötti párlatokat egyesítjük. A kapott 2-metil-pentanál-(l) 24,8 g, termelés 80%. 4. 3 g 10%-os palládium-csontszén katalizátort 130 ml etilacetát és 3 ml jégecet elegyében elohidrálunk, majd 30 g 2-metil-pentén-(2)-al-(l)-el egyesítjük. A 2—4 óra alatt felvett hidrogén mennyisége 6,9 liter. A redukció 1 mol hidrogén felvétele után leáll. A redukció befejeződése után a katalizátort leszűrjük," az etilacetátos szűrletet kevés vízzel többször átmossuk, vízmentes nátriumszuliáton szárítjuk és rektifikáló feltéttel frakcionáljuk. A 114—122 C közötti párlatokat" egyesítve kapott 2^metil-pentanál-{l) mennyisége 23,6 g, termelés 75,5%. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 2-metil-pentanál-(l) előállítására, 2--metilpentén-(2)-al-(l) redukciója útján palládiumkatalizátor jelenlétében, azzal jellemezve, hogy a redukciót nem alkohol típusú oldószerben szerves sav jelenlétében végezzük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy savként ecetsavat használunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a redukciót vizes közegben végezzük. 4. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a redukciót keton típusú ' oldószerben, előnyösen acetonban, vagy éter típusú oldószerben, előnyösen tetrahidrofuránban, vagy észtertípusú oldószerben, előnyösen etilacetátban, vagy ezen oldószerek vízzel képezett keverékében hajtjuk végre. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 593411. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.