145714. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-szulfokarbaminoil piperazin vegyületek előállítására
2 145.714 alatt forraljuk. Utána vákuumban még 20 ml toluolt ledesztillálunk s a maradékot 60 ml 2n NaOH-dal felvesszük. A toluolt elválasztjuk és az oldaton a teljes toluol-mentesitós céljából 2 órán át levegőt buborékoltatunk (keresztül, majd szénnel derítjük és szűrjük. A szűredéket jégecettel, pH 5-re állítjuk. A kivált N,N'-bis-(p-metil-<benzoiszulfokarbaminoil)-piperazint lészűrjük, 120 e'en szárítjuk. Op. 285 C°. Kitermelés 70%. Elemzési adatok: N% = 11,29—11,51; S% — 13,03— 13,30. (Számított értékek: N% = H,6; S% = 13,3.) 4. 10 g p-metilbenzolszulfoetiluretánt 20 ccm abs. alkoholban gyenge melegítéssel feloldunk s ehhez 50°-on 4 g piperazinhexaihidrátot adunk. A piperazin hexahidrát feloldása után éles oldat keletkezik. Az oldat pár perces keverés után megzavarosodik, majd fehér kristályos csapadék válik ki, enyhe felmelegedés közben. Hűtjük, majd leszűrjük s kevés alkohollal mossuk. Exikkátorban szárítjuk. A keletkezett ditoziluretán-piperazin só olvadáspontja 139—140°. A kitermelés 90%. Analízis: N% = 10,3. (Számított: N% = 9,9.) 10 g ditoziletiluretán-piperazin sót kb. 4 órán át vákuumban 130 C°-on melegítünk. Ezután V2 órát alkoholban forraljuk, nuccsoljuk, szárítjuk. A kapott N,N'-bis-(tozillkarbaiminoil)-piperazin olvadáspontja 282—264 C°. Kitermelés: 80—90,0%. 1. Eljárás RÍ—SCX—NH—C—N< O ,CH..—CH„ -CH2 —CH., Szabadalmi igénypontok: ,R. ,CH2 —CH 2 V/R2 ^)NH és RÍ—SO,—NH-^C--N<f -^N—C—NHSO.^ ' II \CH2-CH / II képletű kémiai vegyületek előállítására, ahol Rj = alkil, aralkil, vagy helyettesített ariigyök, és R2 = hidrogén, alkil, aralkil- vagy ariigyök, keto- vagy tiocsoport. melyre jellemző, hogy benzolszulfokarbaminsav valamely reakcióképes származékát (pl. halogenid, uretán, tiouretán stb.) vagy sóját reagáltatunk piperazinnal; vagy piperazin-karbaminsav valamely reakcióképes származékát (uretán, tiouretán, halogenid) vagy sóját reagáltatunk valamely benzolszulf amiddal; vagy valamely benzolszulfouretán piperazin sót hevítünk ; vagy helyettesített benzolszulf oizocianá tokát reagáltatunk piperazinnal; vagy valamely benzolszulfoizokarbamidétert reagáltatunk piperazin ha-O O logeniddel, majd a keletkezett terméket elhidrolizáljuk, vagy benzolszulf o ti okarbaminoiHpiperazint oxidálunk, vagy N-benzolszulfo-N^piperazinoguanidint hidrolizálunk, vagy valamely N-benzolszulfokarbamidot piperazinnal reagáltatunk, vagy N-piperazinokaribamidot valamely benzolszulfamiddal reagáltatunk. 2. Az 1. igénypontiban meghatározott eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy a reagenseket ekviimoláris mennyiségben alkalmazzuk. 3. Az 1. igénypontban meghatározott eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy 2—2,5 mol szulfovegyületet reagáltatunk 1 mol piperazin származékkal. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 593409. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.
