145667. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alumíniumnitrid előállítására
Megjelent: 1959. november 30. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 145.667. SZÁM 40. c. 14-15. OSZTÁLY — PE—294. ALAPSZÁM Eljárás alumíniumnitrid előállítására Pechiney Compagnie de Produits Chimiques et Electrsmétallurgiques, Paris Feltalálók: Perieres René mérnök, La Tronche és Bollack Raymond mérnök, Chedde (Franciaország) A bejelentés napja: 1957. július 29. Franciaországi elsőbbsége: 1956. július 31. A technikai alumíniumnitridet oly módon állítják elő, hogy alumíniumoxid és szén agglomerált szemcsés állapotú keverékét magas hőmérsékleten nitrogénáramban hevítik, amikoris az alábbi reakció játszódik le: A12 0 3 + 3 C + N 2 2 A1N + 3 CO E reakció lefolytatásához az irodalmi adatok szerint 1600 és 2000 C° közötti hőmérséklet szükséges. Ilyen módon azonban nem lehet nagy tisztasági fokú, pl. 90%-nál nagyobb nitridtartalmú alumíniumnitridet ipari méretekben gyártani, minthogy az alumíniumoxid átalakulása nem teljes, és a kapott nitrid számottevő mennyiségű alumíniumoxidot és szenet tartalmaz, A jelen találmány olyan eljárásra vonatkozik, amellyel 97%-ot meghaladó nitridtartalmú és csupán csekély mennyiségű alumíniumoxidot és szenet, vagy esetleg ezeknek csupán egyikét tartalmazó alumíniumnitrid állítható elő. A fenti egyenlet szerinti reakció egyensúlya, legalábbis első megközelítésben, egy szabadsági fokkal rendelkezik; az egyensúlyi gázfázis minden hőmérsékleten jól meghatározott összetételt mutat. A gázfázis CO-tartalma kb. az alábbi: 10% 1500 C° hőmérsékleten 30% 1600 C° hőmérsékleten 60% 1700 C° hőmérsékleten 85% 1800 C° hőmérsékleten Más szavakkal, egy mól alumíniumoxid nitriddé való átalakításához elméletileg az alábbi nitrogénmennyiségere van szükség: 28 mól nitrogén 1500 C° hőmérsékleten 8 mól nitrogén 1600 C° hőmérsékleten 3 mól nitrogén 1700 C° hőmérsékleten 1,5 mól nitrogén 1800 C° hőmérsékleten A fentiekből úgy látszik, hogy a reakció magas hőmérsékleten való lefolytatásának két szempontból is jelentősége van: 1. A nitridképzéshez kevesebb nitrogén szükséges. 2. A nitridképzési reakció sebessége — bármely más reakcióhoz hasonlóan — a hőmérséklet emelkedésével exponenciális függvény szerint növekszik. , Ezek a vizsgálatok mindazonáltal azt mutatták, hogy sem gazdasági, sem technológiai szempontból nem nyújt előnyt a hőmérsékletnek 1750 C°, sőt akár 1700 C° fölé emelése. Valójában ugyanis egy mellékreakció is fellép: A1N + C > A1CN szilárd szilárd gáz e reakció mértéke 1700 C° hőmérsékleten a főreakcióéhoz viszonyítva csekély, a hőmérséklet további emelkedésével azonban nagyobb lesz. Minthogy e mellékreakció terméke, az alumíniummonocianid, gázalakú vegyület, a reakció nitridveszteséget okoz, amely a hőmérséklettől és a nitridképzési reakció időtartamától függően nagy mértéket érhet el. így a nitridképzési zónából távozó gázelegy 1600 C° hőmérsékleten kb. 0,2 súly-% nitridet visz magával. Ez a mennyiség 1700 C° hőmérsékleten 0,5%-ra, 1800 C° hőmérsékleten pedig kb. 1%-ra növekszik. Az ebből eredő hatásfokcísökkenés mellett további hátrány, hogy a keletkező instabil termék alacsonyabb hőmérsékleten ismét elbomlik az alábbi fordított reakció szerint: AlCn,—-- A1N + C gáz szilárd szilárd és a keletkező szilárd termékek dugulást okoznak a nitridképző kemence hidegebb részein.
