145624. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alumíniumsók előállítására
Megjelent: 1959. november 30. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 145.624. SZÁM 12. m. 5-9. OSZTÁLY — FA—355. ALAPSZÁM Eljárás alumíniumsók előállítására VEB Farbenfabrik Wolfen, Wolfen, Kreis Bitterfeld (Német Demokratikus Köztársaság) A bejelentés napja: 1957. október 9. Német Demokratikus Köztársaságbeli elsőbbsége: 1957. május 25. Ismeretes, hogy alumíniuimsókat, pl. az ásrványi savak alumíniumsóit, alumíniumoxid, alumíniumhidroxid vagy alumíniumszilikátok megfelelő savakkal való reakciója útján lelhet előállítani. Alumíniumszilikátok, mint pl. agyag vagy kaolin e célra történő alkalmazása esetén, gyakorlatilag kielégítő termelési hányadok elérése érdekében a nyersanyagot előzőleg szárítani és ezt követően meghatározott hőmérséklet tartományban izzítani kell. Ennek az eljárásnak a legkedvezőbb hőmérséklet tartományiban való végrehajtása esetén a gyakorlatilag elérhető alumíniumoxid hozam kénsavas feltárással kb. 90%, sósav feltárással kb. 85% körül van. Ez az ún. kalcinálás az eddigi tapasztalatok szerint meta-kaolin képződését eredményezi, amely azután savakkal jól feltárható. Ehhez az eljárásihoz az alkalmazott nyersanyagok minőségétől függően 600 és 800 C° közötti hőmérsékletek szükségesek. A kaleinált agyag nyomás és magas hőmérséklet alkalmazása útján történő feltárásával dolgozó eljárás a nagy energiaszükséglet mellett költséges berendezést igényel. Azt találtuk, hogy izzítatlan alumíniumszilikátból is jó és iparilag használható alumíniumsó-hozamokat érhetünk el, ha az alumíniumszilikátot valamely savval vagy savanihidriddel nyomás alatti hevítés útján tárjuk fel. Így pl. nyers agyag hígított kén-savval zárt tartályban 200 C° hőmérsékletre történő felhevítése útján 80%-os feltárási hozam érhető el, ha a reakcióban résztvevő anyagok egymással ekvivalens mennyiségekben vannak jelen. Savfelesleg alkalmazása esetén azonban a hozam 100%-ra növekszik. Ásványi savakkal, mint kénsavval vagy sósavval való feltárás esetén a 125 és 400 C° közötti' hőmérséklet tartományban, célszerűen 150 és 250 C° közötti hőmérsékleten dolgozhatunk. Hasonló eredményeket tapasztalhatunk szilikátos timföld-nyersanyagok olyan anyagokkal való feltárása esetén, amelyek a vá-1 lasztott reakciáfeltéteJek mellett savat vagy savgyököket hasítanak le magukból. A találmány szerinti eljárás előnyei az agyag szárításával és izzításával kapcsolatban eddig szükségessé vált költségek megtakarításában jelentkeznek. A feltárási reakció lefolytatása 5 óránál rövidebb időt vesz igénybe. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kivitelét az alábbi példák szemléltetik: 1. példa: 28,16% alumíniumoxidot, 3,27% vas (Ill)-oxidot és 3,57% titánoxidot tartalmazó nyers agyagot előzetes hőkezelés nélkül 25 súlyszázalék H2 S0 4 tartalmú hígított kénsaviban szuszpendálunk, olyan mennyiségi arányiban, hogy az A1„03 és az SO,, közötti mólarány 1 :3 legyen. Ezt a keveréket azután zárt nyomásálló tartályban 4 óra hosszat 200 C" hőmérséklet hatásának tesszük ki. Ezt követően az oldatot leszűrjük a feltáratlan maradékról. A kapott oldatban jelenlevő kénsavas sók az alábbi kitermelési hányadoknak felelnek meg: ALÓ., == 84,20% Fe,On = 65,00% TiÖ, = 3,84%. Összehasonlításképpen ugyanezzel az izzítatlan nyersanyaggal és ugyanezzel a kénsawal, ugyanilyen mólarány mellett és ugyanilyen reakcióidővel 100 C° hőmérsékleten is végeztünk feltárási kísérletet, ennek során az alábbi termelési hányadokat kaptuk: A1,03 = 11,98% Fe2 0 3 = 18,21% Ti02 = 1,65%; Előzetes kalcinálás után, amelyet a legkedvezőbbnek talált 600 C° hőmérsékleten végeztünk, ugyanezzel a kénsavval, ugyanilyen mólarány mellett és ugyanilyen reakcióidővel 100 C°-on végzett feltárás esetén a kapott termelési hányadok az alábbiak voltak: A12 0 3 = 63,31% Fe,03 = 33,32% TiÖ2 = 1,85%. Még a feltárási idő 24 órára való megnövelése esetén sem lehetett 75%-ot meghaladó kitermelési hányadokat elérni.