145595. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenol és fenolhomolog tartalmú, melléktermékként keletkező ipari vizes sóoldatok fenol és fenolhomolog tartalmának kinyerésére
1-15.5C5 nyiségű oldott xylenol marad vissza. Az extrakciós hatásfok maximumát ennek alapján a xylenol oldhatósága szabja meg. A szódaoldat a hőfoktól és töménységtől függően különböző mennyiségű fenolt és fenolhomologot tartalmazhat oldott állapotban. A NEVIKI kísérleti adatai alapján 40%-karbolsav, 50% krezol és 10% xylenol keverékéből álló fenolhomolog elegyből különböző hőfokokon a szódaoldat, összetételétől függően a következő mennyiségeket oldja fel: Szódaoldat összetétel Na2 C0 3 g/l NaHC0 3 g/l Hőmérséklet C° 20 40 60 89,4 — 119.1 — 148.2 — P9,4 20 89,4 30 89,4 40 89,4 60 Fenolkeverék g/1-39,3 35,1 35,2 25,3 23,1 20,0 16,9 46,3 41,4 36,9 28,0 26,1 23,5 20,5 53.1 48,2 43,1 31,4 30,0 26,5 24,3 A technikai xylenol oldhatósága 20 C°-on 100 g/l Na2 C0 3 és 40 g/l NaHC0 3 tartalmú üzemi szódaoldatban 2,6 g/l. Az extrakciós kísérletek eredményei: 1. Kísérlet. Egylépcsős szakaszos extrakció. Mosási hőfok szobahőmérséklet. Szódaoldat összetétel: Na2 C0 3 106 g/l NaHC0 3 42,4 g/l. Fenol és fenolhomologtartalom: 15,1 g/l. A mosásnál ugyanazzal a xylenolmennyiséggel 11 esetben 1:1 arányban mindig friss szódaoldat mosása történt meg. Mosás szám: 1 2 3 4 5 6 7- 8 9 10 11 EredeH fenolt, g/l: 15,1 Maradék 1 fenolt. g/l: 3,9 4,5 5,6 5,4 5,7 5,4 5,6 6,2 6,5 6,5 7,5 2. Kísérlet: Szakaszos ellenáramú extrakció két lépcsőben. A rnosófolyadék szódaoldat arány az egyes mosási lépcsőkben 1:2. A felhasznált mosófolyadék és az összes mosott szódaoldat mennyiségi aránya 1:10. Mosísi hőfok: szobahőmérséklet. Sródaoldat összetétel: Na CO, 106 g/l, NaHCOa 42,2 g/l Fenolt és fenolhomológtartalom: 15,1 g/l A friss szódaoldat mosása mindig a töményebb Xylf>nóllal történt először. Összesen-300 ml xylenollal 3000 ml szódaoldat mosása történt meg. Mosás sz- 12- 3456789 10 Belépő fenol g/l: 15,1 Maradék fonol gl: 3,3 3,2 3,5 3,6 3,8 3,8 4,0 4,6 4,5 5,2 S'"l"!W(i5 mosási kísérletek eredményei alapján 1-10 mennyiségi arányban alkalmazott xylenol ol-Hc^"fH ". szcdaoldat kezdeti 15,1 g/l fenol és fenr,]hr>mo1c<* tartalmát ki lehet nyerni oly mértékben, hogy a szódaoldatban max. 5 g/l oldott fenol és fenolhomológ marad. 3. Kísérlet Regenerált xylenollal. A regenerálás úgy történt, hogy a második kísérlethez használt xylenolt Gliensky feltéttel 210 C°-ig ledesztilláltuk. 1 3 4 6 7 8 9 10 15,1 Mosás sz: Belépő fenolt, g/l Maradék fenolt, g/l: 3,3 3,5 3,7,3,8 3,8 3,9 4,2 4,7 5,0 5,4 4. Kísérlet A harmadik kísérletnél használt egyszer már regenerált xylenolt használat után újból regeneráltuk az előző kísérletnél ismertetett módon és a már másodszor regenerált xylenollal 1 lépcsőben mosást végeztem 1:1 arányban. Belépő fenolt, g/l: 10,2 Maradék fenolt, g'l: 2,8 A mosásokat szobahőmérsékleten végeztem. A kétszer regenerált xylenol is ugyanolyan hatásfokkal oldja ki a fenolokat, mint a friss xylenol. 5. Kísérlet Laboratóriumi kolonnában végzett félfolyamatos extrakció, ahol az álló réteg a xylenol mosófolyadék. A kolonna adatai: 0 28 mm. M 1540 mm. Anyag: üveg. Töltet: 2,6X0,4X0,4 nemesacél karika. Töltet felülete: 36 500 cm2 . A betöltött xylenol mennyisége: 619 ml. A mosott szódaoldat összmennyisége: 7036 ml. A szódaoldat maradék fenoltartalma literenként lett meghatározva. A szódaoldat összetétele: NajCOa 159 g/l, NaHCOa 42 g/l. Fenol és fenolhomológtartalma: 10,2 g/l, Az extrakció hőfok 12 C°. Mosás sz: 12 Eredeti fenolt, g/l: Maradék fenolt, g/l: 1,2 1,8 1,9 2,7 2,5 2,5 2,8 A félfolyamatos extrakció eredményeképpen 1:11 térfogat arány mellett is a xylenol 2,8 g/l oldott maradékig kioldotta a szódaoldat fenol és fenolhomológ tartalmát. 6. Kísérlet Ugyanazon üvegkolonnában végzett félfolyamatos extrakció, a kolonna töltetének változtatásával. Töltet: 5,5X0,9 mm-es üveg Raschig gyűrű, összfelülete: 7600 cm2 . A betöltött xylenol mennyisége: 558 ml. Az extrahált szódaoldat mennyisége: 10 980 ml. A maradék fenoltartalom meghatározása szintén literenként történik. A szóda oldat összetétele: NaaCOa 159 g/l, NAHCÖ3 42 g/l. 6 7 10,2
