145595. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenol és fenolhomolog tartalmú, melléktermékként keletkező ipari vizes sóoldatok fenol és fenolhomolog tartalmának kinyerésére

Megjelent: 1959. november 15. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 145.595. SZÁM 12. r. OSZTÁLY — TO—444. ALAPSZÁM Eljárás fenol és fenolhomológ tartalmú, melléktermékként keletkező ipari vizes sóoldatok fenol és fenolhomológ tartalmának kinyerésére Tóth László laboratórium vezető, Dorog A bejelentés napja: 1957. december 5. Általánosan ismert és iparilag is megvalósított eljárások sora foglalkozik a fenoltartalmú ipari szennyvizek fenolmentesítésével. Itt az elsődleges cél a különböző termelő tevékenységek során keletkező szennyvizek fenol és fenolhomológ tartalmának olymértékű csökkentése, hogy ezek koncentrációja a szennyvizeket befogadó precipiensben annak élővilágára és hasznosíthatóságára káros, u. n. mérgező szintet ne érhesse el. Ezen eljárások alkalmazása az ipari termelés során melléktermékként keletkező és továbbfeldolgozásra, illetőleg regenerálásra kerülő fenolt és fenolhomologokat tartalmazó vizes sóoldatok esetében nem célszerű, egyrészt a sóoldatok elszennyezése, másrészt az eljárások költséges megvalósítása folytán. Az általánosan alkalmazott nátronlúgos oldáson keresztül történő fenol és fenolhomoioggyártás melléktermékeként a nátriumfenolát oldat szervetlen savval történő bontásakor szóda, vagy szulfátoldat keletkezik. Ezen sóoldatok átlagosan 15 g/l de esetenként ennek háromszorosát is elérő menynyiségben tartalmaznak fenolt és fenolhomologokat oldott állapotban. Az oldott anyag kb. 2/3 részben fenol és a maradék nagyrészt krezol, a többi fenolhomolog csak az oldott mennyiség 2—5 %-át teszi ki. Ezt az oldott fenolt és fenolhomolog mennyiséget eddig nem nyerték ki a sóoldatból, mert vegyületként való jelenlétüket feltételezve, ezek megbontásához nagyobb mennyiségű erős szervetlen sav felhasználása szükséges. A fenol és fenolhomolog gyártásánál jelenleg általánosan használt szénsavas bontás során keletkező szódaoldat esetében az erősebb savval való további bontás a szódaoldat kausztifikálását erősen megnehezítené, így az oldott fenol és fenolhomolog tartalom ballasztanyagként kíséri a szódaoldatot a kausztifikálás és azt követően a kapott lúgoldat újra való felhasználása során. A Ca(OH)2

-al történő szódakausztifikálás során képződő kalciumkarbonát-iszap az oldott fenoltartalom nagyrészét adszorbeálja és ez a mennyiség az iszappal együtt hányóra kerülve, veszendőbe kerül. A szódaoldat kausztifikálásánál a fenoltartalom a konverziós hatásfokot is lényegesen rontja. Kutatóintézeti (NEVIKI) laborkísérletek alapján a tiszta szódaoldat kausztifikálásánál elérhető 95,1° n-os konverziós hatásfokot az oldott fenoltartalom 87,6%-ra csökkenti le. A mésziszap által adszorbeált és hányóra kerülő ienolmennyiség eleve elveszik, az oldott állapotban maradó pedig a nyersanyagokból való lúgos fenol és fenolhomolog kioldás hatásfokát csökkenti. A szódaoldat oldott fenol és fenolhomolog tartalma tehát a kausztifikálás hatásfokát kb. 8%-kal, a nyersanyagok fenol és fenolhomolog tartalmához viszonyított késztermék kihozatali pedig becslés alapján kb. 3—4%-kal csökkenti. A kidolgozott oldószeres extrakciós eljárás az üzemi szódaoldat 15 g/l oldott fenol és fenolhomolog tartalmát 2—5 g/l mennyiségre csökkenti le, növeli a fenol és fenolhomolog termékkihozatalt, a szódaoldat kausztifikálásánál a konverziós hatásfok növelésével csökkenti a fenol és fenolhomoioggyártás fajlagos lúgfelhasználását és a két tényező együttes hatásként csökkenti a fenol és fenolhomolog gyártás önköltségét. Az oldószeres extrakció akár szakaszosan, akár folyamatosan végezhető agitátor, vagy kolonna felhasználásával. Az eljárás lényege olyan extrakciós oldószer felhasználása, melynek alkalmazása esetén a szódaoldat — vagy más ipari vizes sóoldat — továbbfeldolgozását megnehezítő szennyezettség nem következik be és az oldószer regenerálása gyorsan és olcsón keresztülvihető. Extrakciós oldószerként a legmegfelelőbbnek a fenol és fenolhomoioggyártás 210 C° feletti forrpontú technikai xylenolt használtunk. Megfelelő • extrakciós oldószerként alkalmazhatók az egyáltalán nem, vagy csak igen csekély mértékben vízoldható magasabb fenolhomologok, valamint a benzol kevéssé vízoldható magasabb homológjai. A xylenol, mint extrakciós oldószer alkalmazása esetén a szódaoldat oldott fenol és krezoltartalma megfelelő számú extrakciós lépcső esetén gyakorlatilag teljesen kioldható és a szódaoldatban csak a xylenol csekély oldhatóságának megfelelő meny-