145516. lajstromszámú szabadalom • Eljárás timföld előállítására agyagból
Megjelent: 1959. november 13. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 145.516. SZÁM 12. m. 5-9. OSZTÁLY - AA.-344. ALAPSZÁM Eljárás timföld előállítására agyagból The Anaconda Company cég, New York, mint La isi Frederick rncrnök, Las Angeles, jogutódja -A bejelentés napja: 1957. szeptember 24. ÉAEÁ-beli elsőbbsége: 1956. december 7. A találmány eljárásra vonatkozik timföldnek agyagból, különösen pedig lényegében kovasav- és vasmentes timföldnek vasdús agyagból való előállítására, mely timföld az elektrolitikus alumíniumredukciónál kiindulási anyagként használható. A timföldnek alumíniumoxid (Al: ,,O s ) legfontosabb érce a bauxit volt eddigelé az alumínium elektrolites előállításának legfontosabb forrása és ma is az. Az agyagot már rég felismerték nagytisztaságú timföldnek további lehetséges forrásaként és száimos javaslat történt már timföldnek agyagból való előállítására. Az agyagban a timföld kovasavanhidriddel (Si02 -vel) keverten, rendesen víztartalmú timföldszilikát alakjában (pl. A12 0 ;) , 2 Si02 , 2 H 2 0) van jelen. Az agyagok más alkatelemeket is tartalmaznak, melyeket gyakran szennyezéseknek neveznek, pl. Si02 -felesleget, vasvegyületeket, pl. vasoxidot (Fe2 O s ) stb. A találmány javított eljárást javasol kovasavánhidridet és vasat változó mennyiségben tartalmazó agyagokból kiváló minőségű, lényegében kovasavanhidrid- és vasmentes timföld előállítására. A találmány szerinti eljárás kétfázisú: az első fázisban a kovasavánhidridet távolítjuk el az agyagból, amikoris vasoxidtartalmú nyers timföldet kapunk. Az eljárás második fázisában a vasoxidot távolítjuk el, amikoris magas százalékú timföldtermék keletkezik. • Alapjában véve az első fázisban az agyagot magas hőmérsékleten izzítjuk a timföldnek és a vasnak sósavban (HCl) való oldhatóvá tételére. Az izzított agyagot sósav oldatával — előnyösen 20%-os töménységűvel — kilúgozzuk, hogy az alumínium- és vasvegyületeket, mint kloridokat, vizes oldatban oldhatóvá tegyük, mimellett gyakorlatilag az egész kovasavanhidrid az oldhatatlan lúg-reziduumban marad. Szűrés vagy a szilárd anyagokat a folyadékoktól elválasztó más alkalmas művelet után az alumíniuimkloridot és a vaskloridot elpárologtatással töményítjük, hogy alumínium- és vasikloridból (A1C13, 6 H2 0 + FeCl 3 . . + 6 H2 0) álló kristálytartalmú zagyot vagy magmát kapjunk. Ezt a zagyot a szükséges vagy kívánt kondicionálás után, magasabb hőmérsékleten izzítjuk, mely izzítás folyamán a kloridok oxidokká bomlanak hidrogénklorid (sósavgáz) képződése közben, melyet további izzított agyag kezelés céljára visszanyerünk. A kalcinált anyag lényegéiben sziliciumdioxid-mentes, nyers timföldtermék, mely vasoxidot tartalmaz. A termék, mely kb. 85% (+5%) Al2 0 3 -t és 15% (+5%) Fe 2 0 3 -t tartalmaz a feldolgozott agyag minőségétől függően, a második fázis kiindulási anyaga. A sósavas extrahálásnak, azaz az első fázisának célja kovasavanhidrid-mentes, nyers timföldtermék előállítása, az utána következő tisztítás, azaz második fázis céljaira. A kalcinált agyagban levő timföld és vasoxid 20%-os sósavban oldható, míg a kovasavanhidrid oldhatatlan. Az alumínium és a vas kloridjai (a kovasavanhidridreziduumtól való elkülönítés és alkalmas víztelenítés után) hőkezeléssel bomlásra késztethető, amikoris sósavgáz és lényegében kovasavmentes, de az agyagban való előfordulás aránj^ában vasoxiddal szennyezett, nyers timföldet kapunk. A tisztítás, azaz a második fázis célja a szennyező vasoxidnak a nyers timföldből való eltávolítása. Mivel a nyers timföld lényegében kovasavanhidrid-mentes, meglepően alkalmas arra, hogy a vasoxid eltávolítását célzó két tisztító eljárás valamelyikének alávettessék. Az egyik eljárást alább marónátronos feltárásnak és a másodikat szódás zsugorítási eljárásnak nevezzük. Noha kisebb mennyiségű kovasavanhidrid tűrhető a marónátriumos feltárásnál, annak jelenléte nem kívánatos, mivel timföldveszteségre vezet. A szódás zsugorításnál a nyers timföldnek lényegében kovasavanhidridmentesnek kell lennie, mivel a kovasavanhidrid oldhatóvá válnék és így elszenynyezné a kívánt, kiváló minőségű timföldterméket. A tisztító eljárás megválasztása bizonyos mértékben függ az agyag vastartalmától, aholis a marónátronos feltárás általában kedvezőbb, ha az agyag vastartalma aránylag csekély, pl. nem több, kb. 6%-nál (Fe2 0 3 -ra számítva), míg a szódás zsugorítás általában akkor előnyösebb, amikor az agyag vastartalma aránylag nagy. Mindkét tisztítási eljárás primer célja a nyers-